[发明专利]一种聚丙烯酰胺乳液的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工制备方法，特别涉及一种降低阴离子型聚丙烯酰胺反相乳液中残余单体含量的聚丙烯酰胺乳液的生产方法。

背景技术

聚丙烯酰胺，CA登记号：9003-05-8，英文名：Polyacrylamide，简称PAM。聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型水溶性高分子，是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一。PAM可以用作高效的絮凝剂、增稠剂、增强剂以及液体的减阻剂，广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、矿冶、地质、轻纺、建筑等工业部门。因此，聚丙烯酰胺有“百业助剂”之称，同时又被称为“工业味精”，有着广泛的开发利用价值，是一种极具有发展前景的高科技产品。

聚丙烯酰胺的生产方法主要有水溶液聚合法和反相乳液聚合法。水溶液聚合法是生产聚丙烯酰胺的传统方法，即一定浓度的丙烯酰胺在水溶液中直接聚合而成，聚合后得到的聚丙烯酰胺胶体经造粒、捏合、干燥、粉碎后制得成品。聚丙烯酰胺反相乳液聚合法是指水溶性的丙烯酰胺借助表面活性剂的作用，使丙烯酰胺单体分散在油相中形成乳化体系，在引发剂作用下进行乳液聚合，形成稳定的高分子量速溶的聚丙烯酰胺胶乳产品，经共沸蒸馏脱水后即可得到粉状聚丙烯酰胺。聚合反应是在分散于油相中的丙烯酰胺微粒中进行，故聚合过程中放出的热量分散均匀，反应体系平稳，易控制，适合于制备高分子量且分子量分布窄，溶解速度快使用方便的聚丙烯酰胺胶乳或干粉型产品。

目前存在的问题：在用反相乳液聚合法生产阴离子型聚丙烯酰胺过程中，产品聚合反应不完全，造成产品残余单体含量高，毒性大，无法满足水处理行业、石油行业、洗煤行业、采矿等行业的要求。

发明内容

本发明的目的就是针对现有反相乳液生产聚丙烯酰胺的上述缺陷，提供一种降低阴离子型聚丙烯酰胺反相乳液中残余单体含量的生产方法。

本发明的技术方案主要包括以下工艺步骤：(1)聚合单体丙烯酰胺、丙烯酸钠和烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液的配制，(2)连续相溶剂油和丙二醇脂肪酸酯的溶解，(3)聚合乳液的配制，单体水溶液和连续相在乳化剂的条件下进行乳化为油包水的乳液，(4)乳液在引发剂的条件下引发聚合。(5)转相剂的添加和出料，聚合完成后的油包水乳液，在添加聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯后装桶。

本发明较为详细的工艺步骤包括如下：

一种聚丙烯酰胺乳液的生产方法，包括以下步骤：

(1)聚合单体水溶液的配制：在调制釜中依次加入质量为丙烯酰胺0.8倍-1.2倍的纯水、质量为丙烯酰胺20％-50％的丙烯酸、质量为丙烯酰胺0.1％-10％的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸钠、丙烯酰胺；打开搅拌，流加浓度为30％的氢氧化钠，将PH值调节到6-8之间，中和温度控制在15-25摄氏度之间；

(2)连续相溶剂油和丙二醇脂肪酸酯的溶解：在均质釜中依次加入质量为丙烯酰胺0.9-1.1倍的120#溶剂油和质量为丙烯酰胺6％-15％的丙二醇脂肪酸酯，开启搅拌进行溶解。

(3)聚合乳液的配制：将步骤(1)中配好的聚合单体水溶液加入到均质釜中，向该均质釜中加入2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐溶液，该2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐溶液质量为丙烯酰胺质量的100-8000ppm；向该均质釜中加入吊白块水溶液，该吊白块溶液质量为丙烯酰胺质量的100-10000ppm，最后和步骤(2)所得的液体混合，开启均质循环泵乳化；

(4)乳液的引发聚合：将乳化好的液体打入聚合釜中，通入氮气以充分除氧，流加过硫酸铵水溶液，所述过硫酸铵水溶液质量为丙烯酰胺质量的0.1％-10％，引发聚合，引发温度设定在15-25℃之间，聚合过程中，温度控制在38-42℃聚合反应1-1.5小时，温度控制在48-52℃聚合反应2-2.5小时，温度控制在58-62℃聚合反应1-1.5小时，聚合完成；

(5)转相剂的添加和出料，将聚合完成的乳液打入转相釜，加入质量为丙烯酰胺的6-10％的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯到转相釜，搅拌均匀后装桶出料。

所述的生产方法，所述2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐溶液质量百分比浓度为10％。

所述的生产方法，所述步骤(2)中将两种液体乳化成颗粒为0.1-10微米之间。

所述的生产方法，所述吊白块溶液质量百分比浓度为10％。

所述的生产方法，所述过硫酸铵水溶液质量百分比浓度为1％。

所述的生产方法，所述过硫酸铵水溶液的流加时间控制在0.5-2小时。