[发明专利]磷酸锆钠粉体制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷及其化合物，尤其涉及磷的卤化物或卤氧化物的制备。

背景技术

众所周知，在磷酸盐工业的早期，人们用固相反应法制备磷酸锆钠粉体材料。后来到20世纪90年代初期，陆续出现了溶胶凝胶法和水热法等条件更为温和的合成方法。此后，水热合成法成为合成此类材料的首选。在水热法制备磷酸锆钠粉体材料时，采用的原料基本为锆盐、磷酸和钠盐，通过添加矿化剂，控制水热温度，在较低温度下水热合成磷酸锆钠粉体材料。但是就目前能查到的相关报道来看，这些方法存在的问题是磷酸消耗量大及制备所用时间较长。

发明内容

本发明的目的是研究一种水热合成方法，在较短时间内及不需要加入大量磷酸及矿化剂的条件下来制备磷酸锆钠粉体材料。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种磷酸锆钠NaZr₂(po₄)₃粉体制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)配制0.06～0.12mol/l氯氧锆ZrOCl₂溶液，向其中加入多聚磷酸钠与氯氧化锆ZrOCl₂质量比控制在2∶5～4∶5；

(2)将多聚磷酸钠、氯氧化锆ZrOCl₂及水按配方比例混合后加入到高压反应釜中，反应釜的填充度在60％～80％之间，于搅拌之下加热至140～200℃，保持该温度下的热量平衡并保温5h以上，反应结束，冷却至室温；

(3)将合成的产物过滤，洗涤及低温干燥获得磷酸锆钠粉体。与现有技术相比较，本发明的优点主要表现在：

1、制备出的磷酸锆钠粉体粒度均匀，粒径小，形貌规则单一。

2、所用原料价格低廉，其中磷源及钠源采用多聚磷酸钠一种原料。

3、制备工艺简单，反应时间短。无污染、能耗低、环境友好。

4、通过水热处理工艺，可获得粒度分布集中在1～10μm之间，粒度和形貌可控制的磷酸锆钠粉体。

附图说明

本发明有附图6幅，其中：

图1是不同水热时间(a)5h、(b)12h、(c)24h粉体的SEM图；

图2是图1不同时间的粉体粒径分布图；

图3是不同浓度(a)0.06mol/l、(b)0.09mol/l、(c)0.12mol/l ZrOCl₂加入量的粉体的SEM图；

图4是图3不同浓度ZrOCl₂的粉体粒径分布图；

图5是不同水热温度(a)160℃、(b)180℃、(c)200℃的粉体SEM图；

图6是图5不同温度的粉体粒径分布图。

具体实施方式

实施例1、配置0.06mol/l的氯氧化锆溶液，向其中加入多聚磷酸钠，多聚磷酸钠与氯氧化锆质量比控制在2∶5，水热温度180℃，水热时间分别为5h，12h，24h。可获得如图1、2所示粉体。

实施例2、配置0.06mol/l的氯氧化锆溶液，向其中加入多聚磷酸钠，多聚磷酸钠与氯氧化锆质量比控制在2∶5，水热温度160℃，水热时间24h。可获得如图3(a)所示粉体。

实施例3、配置0.09mol/l的氯氧化锆溶液，向其中加入多聚磷酸钠，多聚磷酸钠与氯氧化锆摩尔比控制在3∶5，水热温度160℃，水热时间24h。可获得如图3(b)所示粉体。

实施例4、配置0.12mol/l的氯氧化锆溶液，向其中加入多聚磷酸钠，多聚磷酸钠与氯氧化锆摩尔比控制在4∶5，水热温度160℃，水热时间24h。可获得如图3(c)所示粉体。

实施例5、配置0.06mol/l的氯氧化锆溶液，向其中加入多聚磷酸钠，多聚磷酸钠与氧氯化锆质量比控制在2∶5，水热温度分别为160℃，180℃，200℃，水热时间24h。可获得如图5(c)所示粉体。