[发明专利]一种高固含量高硅含量硅丙乳液的制备方法

权利要求书

1.一种高固含量(大于50％)、高有机硅含量(大于15％)以及低乳化剂用量(小于2.5％)硅丙乳液的制备方法，尤其是可用于高档外墙涂料配制的硅丙乳液，其特征在于制备过程包括依次以下步骤：

(1)含乙烯基聚硅氧烷乳液的制备：

将十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、乳化剂NP-40和去离子水加入到反应釜中搅拌均匀，水浴升温至60～85℃，在2h-3h内加完有机硅单体混合物，保温继续反应3h，停止加热，自然冷却至室温，用10％碳酸钠水溶液中和至中性，得到含乙烯基聚硅氧烷乳液。

(2)硅丙共聚乳液的制备：

将含乙烯基聚硅氧烷乳液、丙烯酸酯类单体混合物的总量的15％、引发剂和PH值调节剂总量的20％加入至反应釜内，升温至75-85℃，恒温反应约30min此时蓝光充足且无回流单体产生，然后恒温滴加剩余的有机硅与丙烯酸酯类单体的混合物和剩余的引发剂与PH值调节剂的混合物，滴加时间约为2.5-3.5h；滴加完毕恒温反应0.5h，然后升温至85-95℃，继续反应1-1.5h，停止加热，得到所述的硅丙乳液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于有机硅单体混合物是由八甲基环四硅氧烷与四甲基四乙烯环四硅氧烷以9∶1-5∶1的质量比组成。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述丙烯酸酯类单体是指选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的两种或两种以上的混合物，具体用量及配比根据产品的用途决定。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于复合乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或辛基聚氧乙烯醚类中至少两种物质组成的阴离子-非离子乳化剂，且阴离子与非离子物质的配比为4∶1～2∶1。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于催化剂是十二烷基苯磺酸，丙烯酸或甲基丙烯酸，它们既作为开环聚合的酸催化剂，同时还兼具表面活性剂的乳化作用，尤其是后者由于作为可以参与主链聚合的表面活性单体，可在保证在聚合物乳液产品稳定的前提下大幅降低乳化剂总用量。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于引发剂是过硫酸盐，主要是过硫酸铵或过硫酸钾；分子量调节剂是十二烷基硫醇；所述PH缓冲剂是碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠。