[发明专利]4-乙烯基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物质利用技术领域，尤其涉及一种4-乙烯基苯酚的制备方法。

背景技术

4-乙烯基苯酚，别名4-羟基苯乙烯，又叫对羟基苯乙烯、对乙烯基苯酚，英文名称为4-Vinyl phenol，分子式为C8H8O，相对分子质量为120.15，具有式(I)所示结构：

4-乙烯基苯酚溶于水，部分溶于酒精，稍溶于油脂，并具有苯酚、药香和辛香等香气，是一种重要的有机化工原料及医药中间体，广泛应用于合成树脂、合成橡胶、石油加工、食品香料、医药等行业。目前工业上主要采用对羟基乙苯催化脱氢的方法制备4-乙烯基苯酚，也可以采用Witting反应制备，如申请号为200610042200.9的中国专利公开了一种4-乙烯基苯酚的制备方法，其以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料，在碱性催化剂和非质子极性有机溶剂中发生反应，得到4-乙烯基苯酚，该方法不仅对反应条件和反应设备要求较高，而且反应周期长、生产成本高。

生物质主要包括各类农作物秸秆和各种农林废弃物，是一种环境友好的可再生资源。根据工艺操作条件，生物质热解工艺又可分为慢速热解和快速热解两种，其中，慢速热解又称为干馏工艺、传统热解，主要是在500℃以上对生物质进行热解，其中加热温度为500℃～580℃时称作低温慢速热解，加热温度为660℃～750℃称作中温慢速热解，加热温度为900℃～1100℃时称作高温慢速热解，慢速热解是一种以生成木炭为目的的炭化过程。快速热解是将生物质原料放在快速热解装置中，将加热速率控制为10℃/s～200℃/s，升温至500℃以上，一般为600℃～1000℃进行热解，生物质在无氧或缺氧环境下被快速加热到较高温度，从而引发大分子的分解，可得到焦炭、可冷凝液体和气体三类产物，其中，得到的可冷凝液体被称为生物油，包括酸、醇、醛、酮、酚、醚、酯、糖、呋喃和含氮化合物等多种物质。但是，目前并无通过生物质热解制备4-乙烯基苯酚的报道。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种4-乙烯基苯酚的制备方法，本发明提供的制备方法对反应设备和反应条件要求不高，反应周期短、生产成本低。

本发明提供了一种4-乙烯基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

在无氧或缺氧条件下，将生物质材料在200℃～500℃下进行热解反应，收集热解气，所述生物质材料为含有木质素和纤维素的生物质材料；

将所述热解气冷凝后，得到4-乙烯基苯酚。

优选的，所述生物质材料为禾本科生物质材料。

优选的，所述禾本科生物质材料为甘毛竹、玉米芯、高粱杆、甘蔗渣、稻草、麦草、苜蓿草、柳枝稷或稻壳。

优选的，所述生物质材料的粒径为1mm以下。

优选的，所述热解反应的时间为2min～20min。

优选的，所述热解反应的时间为10min～18min。

优选的，所述热解反应的温度为300℃～480℃。

优选的，所述进行热解反应时的升温速率大于50℃/s。

优选的，所述进行热解反应时的升温速率为100℃/s～200℃/s。

与现有技术相比，本发明以生物质材料为原料，使生物质材料在无氧或缺氧条件下，在200℃～500℃下进行热解反应，收集热解气并将热解气冷凝后得到4-乙烯基苯酚。本发明将生物质的热解温度控制为200℃～500℃，在此温度下，生物质热解产生4-乙烯基苯酚。本发明提供的方法工艺简单，对反应设备和反应条件要求不高，且反应周期较短。另外，本发明以价格便宜、来源广泛、可再生的生物质材料为原料，能够显著降低4-乙烯基苯酚的生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的液体的气相色谱图；

图2为本发明实施例1得到的4-乙烯基苯酚的气相色谱图；

图3为本发明实施例1得到的4-乙烯基苯酚的核磁共振氢谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种4-乙烯基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

在无氧或缺氧条件下，将生物质材料在200℃～500℃下进行热解反应，收集热解气，所述生物质材料为含有木质素和纤维素的生物质材料；

将所述热解气冷凝后，得到4-乙烯基苯酚。

本发明以价格低廉、来源广泛、可再生的生物质材料为原料制备4-乙烯基苯酚，工艺简单、反应周期短、对反应设备和反应条件的要求不高。