[发明专利]2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法

权利要求书

1.一种2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征是按照以下步骤进行：

（1）在沸程为30－120℃的石油醚中，搅拌并交替加入草酸二烷基酯和金属醇盐，控制温度为0-80℃，待体系溶清后，在1－2小时内滴加氟乙酸烷基酯，继续反应1－2小时；

（2）控制温度在30-40℃，滴加质量浓度为30%的甲醛溶液2－3小时，继续反应2－3小时；

（3）加15%的亚硫酸氢钠使体系分层后，分出清液,清液继续用15%的亚硫酸氢钠洗涤，静置，有机相蒸出石油醚后，精馏制得目的产品；

石油醚的用量（以重量计）为氟乙酸烷基酯的3-8倍，金属醇盐的用量（以摩尔数计）为氟乙酸烷基酯的1.0-1.8倍，草酸二烷基酯的用量（以摩尔数计）为氟乙酸烷基酯的1.0-1.5倍，甲醛用量（以摩尔数计）为氟乙酸烷基酯的1.2-2.0倍。

2.根据权利要求1所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：所述的氟乙酸烷基酯是氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯、氟乙酸丙酯、氟乙酸异丙酯、氟乙酸丁酯、氟乙酸异丁酯。

3.根据权利要求1或2所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：所用的石油醚的沸程为30-60℃，石油醚的用量（以重量计）为氟乙酸烷基酯的4－6倍。

4.根据权利要求1或2所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：草酸二烷基酯的用量（以摩尔数计）为氟乙酸烷基酯的1.1-1.2倍。

5.根据权利要求1或2所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：所述的金属醇盐包括醇钾、醇钠、醇锂。

6.根据权利要求5所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：所述的金属醇盐是甲醇钠或乙醇钠，用量（以摩尔数计）为氟乙酸烷基酯的1.0-1.8倍。

7.根据权利要求1所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：所述的甲醛溶液是由固体三聚甲醛或由30-37%的工业甲醛配制而成的质量浓度为30%的溶液。

8.根据权利要求1或7所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：所述的甲醛用量（以摩尔数计）为氟乙酸烷基酯的1.4-1.6倍。

9.根据权利要求1所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，控制温度为20-50℃。

10.根据权利要求1或9所述的2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，控制温度为30-40℃。