[发明专利]一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，特别涉及一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法。

背景技术

桃叶珊瑚苷(aucubin)是一种环烯醚萜类化合物，分子式为C₁₅H₂₂O₉，分子量为346.33，mp181℃，易溶于水、甲醇，溶于乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚、苯和石油醚。该化合物主要存在于杜仲Eucommia ulmoides Oliver、山茱萸科桃叶珊瑚属（Aucubachinensis）、车前草科车前草属(Plantago)等植物中。桃叶珊瑚苷具有促进干细胞再生、明显抑制乙肝病毒DNA复制、抗氧化、抗炎、促进胶原蛋白合成、光保护作用、抗骨质疏松、神经保护作用和诱导细胞凋亡等作用，其苷元及多聚体还是优质的天然抗菌素。桃叶珊瑚苷的结构式如下：

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杜仲籽粕为杜仲科杜仲属植物杜仲（Eucommia ulmoidesOliv.）的种仁榨油后的剩余物，是我国特产植物，资源丰富。杜仲传统以皮入药。杜仲皮具有补肝肾、强筋骨、固冲安胎的作用，为一种常用的中药，首载于《神农本草经》，列为上品。杜仲系地质史上第四纪冰川运动残留下来的孓遗树种，国家二级保护树种。目前该植物研究重点主要集中于杜仲皮和杜仲叶中的松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷、总黄酮等成分。杜仲种子中桃叶珊瑚苷所占质量分数可高达11%，但现阶段对杜仲籽的利用主要是提取α-亚麻酸油，杜仲籽粕中丰富的桃叶珊瑚苷未得到充分利用。虽然有记载从杜仲籽粕中制备桃叶珊瑚苷（彭密军，印大中，刘立萍等. 杜仲籽粕中桃叶珊瑚苷的制备.精细化工，2007，24(3):243-247），但其中采用微波法和制备色谱制备，因此仅适用于实验室少量制备，并且操作繁琐，生产周期长，不适用于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，以对杜仲籽粕中的桃叶珊瑚苷充分利用，方法简单、能耗低、能实现快速提取桃叶珊瑚苷。

本发明采用的技术方案如下：

一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法，将杜仲籽粕粗粉进行闪式提取或超声提取，除去提取液中的提取溶剂以及水不溶物，以水溶液用有机溶剂萃取后的水层为上样液上大孔吸附树脂柱，依次用水、乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液浓缩、干燥后即得所述桃叶珊瑚苷。

其中，所述的闪式提取步骤如下：将杜仲籽粕粗粉置闪式提取器中加体积浓度为20-95%的乙醇溶液提取1-3次，每次提取时间为0.2-10min，合并提取液，料液比为1：5-40，温度为0-55℃。闪式提取器的搅拌转速以10000-12000r/min为宜。

所述的超声提取步骤如下：将杜仲籽粕粗粉加体积浓度为20-95%的乙醇溶液提取2-3次，超声提取功率为80-500 W，频率30-50 kHz，提取时间为10-120min，提取温度控制在0-55℃。

所述的有机溶剂优选二氯甲烷、石油醚、环己烷、乙醚或乙酸乙酯。

对杜仲籽粕进行提取后，将提取液采用多级闪蒸器浓缩至稠膏状，然后按照料液重量体积比为1：1-6加水溶解，置分液漏斗中4-10℃下冷藏，静置过夜，弃去上层悬浮物，水层再用有机溶剂萃取1-3次，水层作为上样液。

采用多级闪蒸器浓缩时，水馏出量为2-30ml/min，浓缩蒸发过程在10-30秒内完成。

所述的大孔吸附树脂优选采用H103、D101、AB-8或NKA-Ⅱ。

上大孔吸附树脂柱处理的步骤如下：将上样液加入大孔吸附树脂柱进行吸附，大孔吸附树脂与杜仲籽粕重量比为1：1-12，先用水洗至无色，弃去水洗液，再用2-7 BV 10%-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液。

乙醇洗脱液减压浓缩后进行低温干燥，所述的低温干燥为冷冻干燥、喷雾干燥或减压干燥。

所述的杜仲籽粕粗粉优选能过10-80目筛，来源可为但不仅限于杜仲籽冷轧去油后或超临界提取后的杜仲籽粕。原料成本低廉，其桃叶珊瑚苷含量经HPLC法测定约6%，可为桃叶珊瑚苷的制备提供廉价的原料。

所述的从杜仲籽粕中快速提取桃叶珊瑚苷的方法，包括以下步骤：

1）原料处理：将杜仲籽冷轧去油后或超临界提取后杜仲籽粕粉碎过10-80目筛；