[发明专利]离子交换纤维提取纯化皂苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用离子交换纤维提取、分离和纯化天然植物药用成分的方法，具体地说，是用离子交换纤维提取纯化皂苷的方法。

背景技术

离子交换纤维(Ion Exchange Fiber，IEF)是一种纤维状离子交换吸附材料，它由许多纤维单丝组成，直径小，其范围在20～300μm之间。本身由固定离子及和固定离子符号相反的活动离子所构成。当与能解离化合物的溶液接触时，离子交换纤维的活动离子即与溶液中相同符号的离子进行交换，故称离子交换纤维。和颗粒状离子交换剂相比，离子交换纤维具有比表面大，直径小，吸附、解吸速度快，交换容量大，容易再生，使用形式多样等特点。

离子交换纤维主要有四类：强酸性阳离子交换纤维、弱酸性阳离子交换纤维、强碱性阴离子交换纤维、弱碱性阴离子交换纤维。

若以R代表强碱阴离子纤维的骨架，则纤维与皂苷溶液充分接触时，发生交换反应，反应过程不断消耗强碱阴离子交换纤维的交换基团，造成纤维的交换能力减弱，甚至失去交换能力。为了恢复纤维的交换能力，可以用一定浓度的NaOH溶液通过已经失效的纤维层，使纤维恢复交换能力。因此离子交换能力是可逆的。这种可逆性使纤维可以反复使用。

“皂苷”一词由英文名Saponin意译而来，英文名则源于拉丁语的Sapo，意为肥皂。皂苷是苷类中结构比较复杂的化合物。它们广泛存在于植物体内，种类繁多，组成复杂。国际上对皂苷的研究十分活跃，80年代已进入一个新的高潮。

皂苷由皂苷元与糖构成。组成皂苷的糖常见的有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸等。

苷元为螺旋甾烷类(C-27甾体化合物)的皂苷称为甾体皂苷，主要存在于薯蓣科、百合科和玄参科等，呈中性；苷元为三萜类的皂苷称为三萜皂苷(C-30个碳原子组成)，主要存在于五加科、豆科、远志科及葫芦科等，其种类比甾体皂苷多，分布也更为广泛。大部分三萜皂苷呈酸性，少数呈中性。

皂苷多为白色或乳白色无定形粉末，少数为晶体，味苦而辛辣，对黏膜有刺激性。皂苷一般可溶于水、甲醇和稀乙醇，易溶于热水、热甲醇及热乙醇。

皂苷根据苷元连接糖链数目的不同，可分为单糖链皂苷、双糖链皂苷及三糖链皂苷。在一些皂苷的糖链上，还通过酯键连有其他基团。

多数皂苷能降低液体(水)的表面张力，具有起泡沫性质和乳化剂作用，能用作清洁剂，还有溶血和毒鱼的作用。有许多含皂苷类成分的中药如远志、桔梗等有祛痰止咳的功效；有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。个别皂苷有特殊的生理活性，如人参皂苷能增进DNA和蛋白质的生物合成，提高机体的免疫能力。甘草酸具有促进肾上腺皮质激素的作用，并有止咳和治疗胃溃疡病的功效。

目前，皂苷的提取方法有很多种。中国药典应用的方法是冷浸法，但较为费时；还有一些比较传统的提取方法如水煎醇沉法、渗漉法都是目前提取皂苷的主要方法。随着现代科学技术的发展，一些其他领域的技术也应用到皂苷的提取中，如超声波/微波提取、大孔树脂吸附技术、罐组逆流提取技术以及运用神经网络模型进行优化提取工艺等。在多糖的提取纯化工艺中，最关键的是分离纯化这个工序。

但这些方法效率均较低，分离出来的皂苷纯度不高，重复性差，生产环节多，分离材料消耗大，造成了严重的环境污染和材料消耗，生产成本高，周期长。使得分离过程中的指标不好监控。不利皂苷类化合物的规模化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的技术不足，提供一种分离纯化皂苷类化合物的方法，使其产品纯度高、杂质含量少、操作工艺简捷、生产成本低，适合于规范化生产皂苷类化合物。

本发明为了解决上述技术问题采用的技术方案是：

(1)将含有皂苷的原材料如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等洗净、干燥、粉碎后煎煮浸提；

(2)浸提液用离子交换纤维柱吸附；

(3)将吸附在离子交换纤维柱上的皂苷解吸(洗脱)；

(4)洗脱液干燥得到含皂苷纯化提取物粉末。

其中，步骤(1)的皂苷浸取粉末可以通过含皂苷的原材料加水、醇、乙醚、丙酮、氯仿或其混合物煎煮获得，优选水、醇、或其混合物煎煮，浸提温度为35～90℃；优选接近溶液沸点的温度；pH值为4.0～9.0；优选pH值为6.0～8.0；浸提时间为1～6小时；优选2.5h；浸提次数2～6次；优选3次。