[发明专利]用于扫描电镜观察的锈层制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及扫描电镜观察用金相样品，具体地指一种用于扫描电镜观察的锈层制样方法。

背景技术

对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究时，通常需要对钢铁材料的腐蚀产物(即锈层)进行分析和结构表征，以了解钢铁材料的腐蚀机理。运用扫描电镜观察锈层的截面，并分析截面合金元素的分布是研究锈层的重要分析方法。

扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生行各种物理信号，这些信号经探测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示出反映样品表面各种特征的图像。由于锈层较薄，且容易脱落，因而制备较完整易于观察的锈层试样是扫描电镜观察的前提条件。

通常制备用于扫描电镜观察的锈层试样方法如下：

(1)运用切割机将腐蚀实验后的钢铁材料切割成便于镶嵌的小块试样；

(2)运用镶嵌设备将带锈层的试样横截面进行镶嵌；

(3)将镶嵌好的试样进行研磨、抛光；

(4)放入扫描电镜观察和分析。

采用此种方法制备的锈层试样用于扫描电镜观察时有如下缺点：在镶嵌时，高温熔融的树脂会对锈层产生挤压，从而影响对锈层原貌的观察；在扫描电镜观察时，因用于镶嵌的树脂不导电，故需用导电胶把它粘贴在铝制的样品座上，这对于时间较短的形貌观察影响并不太大，但在进行元素分析或者电子背散射衍射(EBSD)分析时，由于电子束照射时间过长，会造成电荷堆积，产生放电或图像飘逸，从而影响测量的准确度。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种能够有效保持锈层原貌、确保测量准确的用于扫描电镜观察的锈层制样方法。

为实现上述目的，本发明所设计的用于扫描电镜观察的锈层制样方法，包括以下步骤：

a.取样：将带锈层的试样切割成两块小试样；

b.点焊：将两块小试样叠放，在两块小试样之间进行点焊，并至少留一条侧边不点焊；

c.灌浆：向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间；

d.研磨、抛光：待银浆干后，在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光，抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。

优选地，切割成的两块小试样为相同大小的方形或长方形小试样。这样，可以方便后续的点焊和研磨。

优选地，点焊时，在切割成的两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊。这样，小试样因三处点焊部位的支撑使锈层面无挤压。

本发明的有益效果在于：通过将两块小试样进行板面对板面的点焊，可确保锈层不受制样过程中的压力作用而破碎脱落；在未焊接部位灌入导电银浆，待银浆固化后，磨制截面金相试样进行观察，固化后的银浆可使锈层不会受制样过程中的摩擦力作用而破碎脱落，并且使整个试样导电，便于扫描电镜的观察。由于试样被点焊部位支撑，避免了高温熔融树脂镶嵌对锈层产生挤压，可最大限度地保持锈层原貌。同时，由于整个试样是导电体，更有利于扫描电镜长时间的观察，如进行元素的面分布扫描和EBSD分析等，而不会造成电荷堆积，并可确保测量结果的准确度。

附图说明

图1为本发明制样方法中锈层试样点焊位置的结构示意图。

图2为图1所示锈层试样灌入导电银浆后的断面结构示意图。

图3为图1所示锈层试样的扫描电镜观察形貌图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

本发明的用于扫描电镜观察的锈层制样方法，包括以下步骤：

a.取样：用精密切割机低速将带锈层的试样切割成15mm×15mm的两块小试样；

b.点焊：将两块小试样叠放，在两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊，如图1所示的点焊位置A、B、C；

c.灌浆：向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间，如图2所示为灌入导电银浆后的断面结构示意图，两块小试样表面为锈层1，内部为钢基2，两块小试样的锈层1之间填充有导电银浆3；

d.研磨、抛光：待银浆干后，在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光，抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。

通过本发明方法制成的锈层试样用扫描电镜观察的形貌如图3所示。从图3可直观地看到，两块小试样的锈层没有被挤压破碎脱落的迹象，完全保持了原貌，从而可大幅提高扫描电镜观察和测量的准确性。