[发明专利]煤液化残渣制备中间相炭微球的方法无效
申请号: | 201110137897.9 | 申请日: | 2011-05-26 |
公开(公告)号: | CN102225755A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 王剑;惠友权;董凤波;向柠;朱晓露;滕少朋;张晓兰 | 申请(专利权)人: | 淄博矿业集团有限责任公司 |
主分类号: | C01B31/00 | 分类号: | C01B31/00;C10C3/00;C10C3/02;C10C3/08 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 张瑞林 |
地址: | 255120 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液化 残渣 制备 中间 相炭微球 方法 | ||
1.一种煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于包括以下制备步骤:
1.1、制备精制沥青:首先将煤液化残渣烘干至水分质量含量≤3%,向其中按质量比1∶3~1∶8添加萃取剂,搅拌20~60min常温下进行萃取,再通过离心方式分离并除去不溶物,所得萃取液在温度200~300℃、压力≤0.2atm下减压蒸发,得到喹啉不溶物含量为0.1~1%的精制沥青;
1.2、制备中间相小球:向步骤1.1得到的精制沥青中加入占精制沥青质量0.01~5%的化学助剂和0.1~6%的成核促进剂,在反应温度380~450℃,压力0~5MPa,搅拌转速40~500r/min下热缩聚反应1~20h,制得中间相小球;
1.3、洗涤、分离并干燥:将步骤1.2制得的中间相小球使用洗涤溶剂洗涤数次,过滤并烘干,得到中间相炭微球。
2.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.1中所述的萃取剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二硫化碳中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.1中所述的离心方式采用离心机分离,离心机的转速为4800~7000r/min。
4.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.2中所述的反应压力为0~3MPa,反应时间为1~15h,搅拌速度为100~400r/min。
5.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.2中所述的反应压力为0.5~2MPa,反应时间为3~10h,搅拌速度为200~300r/min。
6.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.2中所述的化学助剂包括三氯化铝、吡啶烷硼、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚甲醛、铁,镍,钴的氯化物、硝化物或者氧化物、对苯醌、六氯环己烷、三氟化硼/乙醚复合物,对苯醌中的一种或一种以上,用量为精制沥青质量的0.05~4%。
7.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.2中所述的成核促进剂包括石墨粉、细云母粉、炭黑颗粒、氧化铝颗粒、高岭土、纳米级焦粉、纳米级二氧化硅、纳米氧化锆、纳米碳酸钙中的一种或一种以上,用量为精制沥青质量的0.5~4%。
8.根据权利要求6所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于所述的化学助剂的用量为精制沥青质量的0.05~2.4%。
9.根据权利要求7所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于所述的成核促进剂的用量为精制沥青质量的1.5~3%。
10.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法,其特征在于步骤1.3中所述的洗涤溶剂包括洗油、中油、蒽油、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、喹啉、吡啶、四氢呋喃和二甲基乙酰胺中的一种或一种以上。
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