[发明专利]煤液化残渣制备中间相炭微球的方法

权利要求书

1.一种煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于包括以下制备步骤：

1.1、制备精制沥青：首先将煤液化残渣烘干至水分质量含量≤3％，向其中按质量比1∶3～1∶8添加萃取剂，搅拌20～60min常温下进行萃取，再通过离心方式分离并除去不溶物，所得萃取液在温度200～300℃、压力≤0.2atm下减压蒸发，得到喹啉不溶物含量为0.1～1％的精制沥青；

1.2、制备中间相小球：向步骤1.1得到的精制沥青中加入占精制沥青质量0.01～5％的化学助剂和0.1～6％的成核促进剂，在反应温度380～450℃，压力0～5MPa，搅拌转速40～500r/min下热缩聚反应1～20h，制得中间相小球；

1.3、洗涤、分离并干燥：将步骤1.2制得的中间相小球使用洗涤溶剂洗涤数次，过滤并烘干，得到中间相炭微球。

2.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.1中所述的萃取剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二硫化碳中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.1中所述的离心方式采用离心机分离，离心机的转速为4800～7000r/min。

4.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.2中所述的反应压力为0～3MPa，反应时间为1～15h，搅拌速度为100～400r/min。

5.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.2中所述的反应压力为0.5～2MPa，反应时间为3～10h，搅拌速度为200～300r/min。

6.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.2中所述的化学助剂包括三氯化铝、吡啶烷硼、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚甲醛、铁，镍，钴的氯化物、硝化物或者氧化物、对苯醌、六氯环己烷、三氟化硼/乙醚复合物，对苯醌中的一种或一种以上，用量为精制沥青质量的0.05～4％。

7.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.2中所述的成核促进剂包括石墨粉、细云母粉、炭黑颗粒、氧化铝颗粒、高岭土、纳米级焦粉、纳米级二氧化硅、纳米氧化锆、纳米碳酸钙中的一种或一种以上，用量为精制沥青质量的0.5～4％。

8.根据权利要求6所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于所述的化学助剂的用量为精制沥青质量的0.05～2.4％。

9.根据权利要求7所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于所述的成核促进剂的用量为精制沥青质量的1.5～3％。

10.根据权利要求1所述的煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于步骤1.3中所述的洗涤溶剂包括洗油、中油、蒽油、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、喹啉、吡啶、四氢呋喃和二甲基乙酰胺中的一种或一种以上。