[发明专利]一种苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺

权利要求书

1.一种苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，主要以合成的方法制得，其特征在于：步骤如下：

（1）以对乙酰氨基酚（扑热息痛）为原料，在有机溶剂、水碱中，在相转移催化剂的作用下，与卤代丙烷经缩合反应，得对丙氧基乙酰苯胺；

（2）对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应得到对丙氧基邻硝基乙酰苯胺；

（3）对丙氧基邻硝基乙酰苯胺，经还原反应得到对丙氧基邻苯二胺；

（4）对丙氧基邻苯二胺经环合反应得到丙氧咪唑。

2.根据权利要求1中所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于，反应步骤（1）中，缩合反应有机溶剂选自氯苯、硝基苯；碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠类无机碱，卤代丙烷选自氯丙烷、溴丙烷类，相转移催化剂选自多聚二乙醇、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化钠、α-磷酰基亚砜、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、六甲基磷磺胺。

3.根据权利要求2所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于，反应步骤（1）中，缩合溶剂为氯苯，碱为氢氧化钠，卤代丙烷为溴丙烷，相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于，所述各成分的配比如下：以对乙酰氨基酚为基数，有机溶剂的量为对乙酰氨基酚（扑热息痛）的重量比的3～5倍，水为重量比的2～4倍，碱为1.1～1.5倍的摩尔比，卤代丙烷为1.1～1.5倍摩尔比，相转移催化剂为0.001～0.05倍重量比 ，反应温度为20℃至回流温度，反应时间为1～50小时。

5.根据权利要求4所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于，反应步骤（1）中，溶剂的量选4倍重量比，水选2倍的重量比，碱选1.3倍的摩尔比，卤代丙烷选1.3倍摩尔比，相转移催化剂选0.02倍重量比，反应温度选有机溶剂的回流反应温度，反应时间选24小时。

6.根据权利要求1中所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于：反应步骤（2）中，硝化反应有机溶剂选自氯苯、硝基苯；有机溶剂选自氯苯、硝基苯，硝化试剂为硝酸，硝酸的浓度为40%～98%；硝酸量为1.02～1.06倍摩尔量，硝化反应温度为-6℃～50℃，保温温度20～60℃，保温时间0.5～3小时。

7.根据权利要求6所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于反应步骤（2）中，硝酸浓度选67%，硝酸量选为1.05倍摩尔量，硝化温度选25℃，保温温度选45℃，保温时间选1小时。

8.根据权利要求1所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于反应步骤（3）中, 碱选自氢氧化钠、氢氧化钾类无机碱，还原剂选自硫化钠、硫化钾、硫氢化钠、硫氢化钾、硫化碱以及水合肼类，还原剂为1.2～3倍摩尔比，反应温度为20℃～回流温度，反应时间1～24小时。

9.根据权利要求1所述的苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其特征在于反应步骤（4）中，酸类选自乙二酸、乙酸、甲酸、酒石酸类有机酸类，反应溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯类有机溶剂，重结晶溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇类醇类，环合试剂选自S-甲基异脲甲酸甲酯、O-甲基异脲甲酸甲酯、氰胺基甲酸甲酯类；反应温度为40℃～80℃，反应时间 1～8小时。