[发明专利]二氧化钛纳米管阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化钛纳米管阵列制备技术领域，尤其是涉及一种制备均一形貌的二氧化钛纳米管阵列的方法。

背景技术

TiO₂纳米管作为一种重要的无机功能材料，相比TiO₂纳米粉末具有更大的比表面积和更强的吸附能力，因而表现出更高的氢敏感性、光电转化效率和光催化性能，使其在气敏传感材料、太阳能电池、光催化等方面具有不可估量的潜在应用价值，吸引了各国科研工作者的广泛关注，大量的文献报道了有关TiO₂纳米管制备及其应用方面的研究。

目前TiO₂纳米管的制备方法包括光电化学刻蚀、溶胶-凝胶、水热法、模板法和阳极氧化法等，其中含氟电解液中的阳极氧化法可以简便、有效的控制纳米管的尺寸规格，是目前应用最广泛的TiO₂纳米管的制备方法。虽然钛片在阳极氧化前经过了打磨、化学抛光等预处理过程，但制备的纳米管的表面仍旧凹凸不平，阵列也不规则，管径大小并不均一，对于其后续应用中的性能会有潜在的影响。因此，如何制备形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列也是急需解决的问题之一。

发明内容

发明目的：本发明针对现有的制备TiO₂纳米管阵列的阳极氧化法中的缺点，提供一种形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列制备的改进方法。该方法的两步阳极氧化解决了管径大小不均，纳米管的表面凹凸不平，阵列不规则的问题，获得形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列。

技术方案：二氧化钛纳米管阵列的制备方法，具体步骤为将钛片表面用砂纸打磨，化学抛光液抛光，干燥备用；配制电解液：溶质为氟化物，溶剂为水，并加入醇类添加剂，氟化物的含量为电解液总质量的0.1wt％～0.5wt％，醇类添加剂的含量为电解液总体积的80％～99％，其余为溶剂水；所述醇类添加剂为乙二醇，所述氟化物为氟化铵；准备两电极系统电解池，将钛片作为阳极，铂片作为对电极，进行电化学阳极氧化，即可在钛片表面生成一层TiO₂纳米管阵列膜；阳极氧化后的钛片在酸溶液中超声，清洗干燥；以此钛片作为阳极再一次进行阳极氧化，即可在钛片表面获得管径均匀、表面平坦的TiO₂纳米管阵列。

所述化学抛光液为体积比为HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶5的混合液。

所述酸溶液为0.05M的稀盐酸溶液。

所述钛片的一面接触电解液且固定接触面积，两电极之间的距离为4cm。

所述超声时间为30min～1.5h。

所述两次阳极氧化的控制电压为5～50V。

所述的阳极氧化的时间为30min～24h。

所述的两次阳极氧化过程所用的电解液是连续使用的。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下特点：

与现有的一步阳极氧化制备TiO₂纳米管阵列的方法相比，由于超声处理的过程，可以将第一次阳极氧化生成的TiO₂纳米管膜层从钛金属基底上剥落下来，露出布满大小均匀的凹坑的钛金属基底，这个基底在第二次阳极氧化中相当于模板的作用，保证了最终制备的TiO₂纳米管阵列表面整齐一致，分布均匀，结构规则有序，在对TiO₂纳米管阵列有序性有特殊要求的应用方面非常的有利。

附图说明

图1为本发明中实施例1制备的TiO₂纳米管阵列的扫描电镜照片，(A)为正面图；

图2为本发明中实施例1制备的TiO₂纳米管阵列剥离后基底的扫描电镜照片，(B)超声剥落TiO₂纳米管层后的基底正面图。

图3为本发明中实施例2制备的二次阳极氧化后TiO₂纳米管阵列的扫描电镜照片，(A)为正面图，

图4为本发明中实施例2制备的二次阳极氧化后TiO₂纳米管阵列的扫描电镜照片，(B)为高倍率放大的正面图，

图5为本发明中实施例2制备的二次阳极氧化后TiO₂纳米管阵列的扫描电镜照片，(C)为侧面图。

图6为本发明中所用的在钛片单面制备TiO₂纳米管阵列的电解池示意图。其中1是电解池，2是螺纹旋钮，3是导线，导线设于螺纹旋钮内，螺纹旋钮做为电极载体对称设于电解池上。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步的描述：

实施例1