[发明专利]一种制备钛酸锶钡纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明是涉及一种制备钛酸锶钡纳米粉体的方法，属于纳米粉体制备技术领域。

背景技术

铁电BST(Ba_1-xSr_xTiO₃，0≤x≤1)陶瓷材料由于其高介电常数、居里温度可调等优异的性能，广泛应用在各种电子陶瓷器件中，例如各种压电传感器、动态随机存储器(DRAM)和相移器等。由于它在室温附近工作，不需要致冷装置，极大地降低了生产红外探测器的成本。由此类材料制作的非致冷红外焦平面探测器具有室温下工作、响应频谱宽、响应速度快、可全天候工作、低成本、低功耗、长寿命、小型化、高可靠性等优点，成为当前红外焦平面成像技术中最引人注目的技术突破之一。

为了获得介电、热释电等性能优异的BST陶瓷材料，化学组成均匀、超细BST粉体的制备是最关键的因素之一。近年来，人们采用了各种液相法来制备纳米BST粉体。与一般的固相反应法制备粉体相比，液相法具有各组元混合均匀性好、反应活性高、容易得到细粉体等优点。但是目前的各种液相法存在一些难以克服的缺点而大大限制了其实际应用，例如：共沉淀法制备的粉体团聚较为严重，而且难以除去杂质离子；水热法难以得到化学计量比的粉体；一般的溶胶-凝胶法，获得的粉体粒径较大、团聚度较大。因此，探索既能够减小粉体粒径、增加粉体均匀性，又能够保证化学计量比，工艺过程简单又实用的BST纳米粉体的制备方法成为本领域急需解决的技术问题之一。

发明内容

为解决现有技术制备的BST粉体存在粒径大、分布不均匀、团聚大、化学计量比不易控制等问题，本发明提供一种制备钛酸锶钡纳米粉体的方法，使制备的粉体颗粒度小、分布均匀、团聚轻，且制备工艺简单又实用，以满足目前微型化、小型化和集成化器件对BST粉体原料的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种制备钛酸锶钡纳米粉体的方法，包括如下步骤：

a)将乙二醇加入钛酸四丁酯中，搅拌至澄清；

b)将柠檬酸(CA)加入步骤a)配制的溶液中，加水搅拌至澄清；

c)将碳酸钡、碳酸锶粉末按Ba_1-xSr_xTiO₃的化学计量比混合并研磨，并将此混合粉末加入步骤b)的溶液中，再滴入浓硝酸，搅拌直至碳酸盐溶解，得到透明浅棕色溶液；

d)将步骤c)制备的浅棕色溶液加热，使其形成溶胶状物质；

e)将步骤d)获得的溶胶状物质放入烘箱，在120～150℃保温20～60小时，使形成黑色的粘性树脂；

f)将步骤e)得到的黑色粘性树脂碳化，得到前驱物；

g)将步骤f)得到的前驱物煅烧，即得到BST纳米粉体。

步骤a)中的乙二醇与钛酸四丁酯的摩尔比推荐为10∶1～40∶1。

步骤b)中的柠檬酸与步骤c)中的总金属离子的摩尔比推荐为2.5∶1～5∶1。

步骤b)中水的加入量推荐按每克CA加入0.1～1.0ml水。

步骤c)中浓硝酸的加入量推荐按每100ml溶液滴入0.1～0.2ml浓硝酸。

步骤d)中的加热推荐为油浴加热。

步骤d)中的加热温度推荐为50～60℃，加热时间推荐为1～4小时。

步骤f)中的碳化条件推荐为在280～320℃处理1～4小时。

步骤g)中的煅烧条件推荐为在800～900℃煅烧1～4小时。

与现有技术相比，采用本发明的方法制备的纳米粉体具有粒径小(15～25nm)、团聚较低、组成均匀等优点，能满足均匀纳米粉体的制备需求；且本发明的制备方法简单，制备周期短，使用的原料价廉易得，无需特殊设备，适合规模化生产，有望获得工业化应用。

附图说明

图1为实施例1制得的钛酸锶钡粉体的XRD图谱，其中：a为在900℃煅烧2小时获得的粉体，b为在800℃煅烧2小时获得的粉体；

图2为实施例1制得的钛酸锶钡粉体的TEM图；

图3为实施例2制得的钛酸锶钡粉体的TEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。

实施例1