[发明专利]5-硅氧基-α-酮羰基异庚酸和6-硅氧基-α-酮羰基异辛酸及其酯类和合成方法

权利要求书

1.一种5-硅氧基-α-酮羰基异庚酸和6-硅氧基-α-酮羰基异辛酸及其酯类化合物，其特征在于它具有如下通式1和2的化合物：

其中R¹独立地为三甲基硅基、三乙基硅基、三异丙基硅基、甲基二苯基硅基、二异丙基苯基硅基、三苯基硅基、二甲基叔丁基硅基、二甲基苯基硅基、二苯基叔丁基硅基；R²独立地为H，C_1～20的烷基、芳基、取代烷基、取代芳基。

2.按照权利要求1所述的化合物，其特征在于它们为：

3.权利要求1所述的化合物的合成方法，其特征在于经过的步骤为：

R¹，R²如权利要求1所定义；具体步骤：

1)化合物8在惰性有机溶剂中，在-50℃到100℃的范围内，与甲基格氏试剂反应得到化合物9，所得产物通过减压蒸馏进行纯化；化合物8与甲基格氏试剂反应的摩尔比为1∶1-3；所说的惰性溶剂为乙醚、四氢呋喃；

2)化合物9在惰性有机溶剂中，在-50℃到50℃的范围内，在碱的作用下，与硅试剂反应，得到化合物10，所得产物通过减压蒸馏进行纯化；所说的碱为吡啶，三乙胺；所说的惰性溶剂是二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、乙腈；所说的硅试剂为三甲基氯硅烷、三氟甲磺酸三甲基硅酯、三乙基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷、二异丙基苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二甲基叔丁基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、二苯基叔丁基氯硅烷、三氟甲磺酸二甲基叔丁基硅酯；

3)化合物10在惰性溶剂中，在-80℃到50℃的范围内，制备成格氏试剂，再与草酸二酯反应，得到化合物1，所得产物通过减压蒸馏进行纯化；所说的惰性溶剂为乙醚、四氢呋喃；草酸二酯为草酸二乙酯；

4)化合物11在惰性溶剂中，在-50℃到50℃的范围内，被还原剂还原得到化合物12，所得产物通过蒸馏进行纯化；所说的惰性溶剂为乙醚、四氢呋喃；所说的还原剂为四氢铝锂；

5)化合物12与氢溴酸的浓硫酸溶液加热回流，得到化合物13，所得产物通过蒸馏进行纯化；

6)化合物13在惰性溶剂中，在-80℃到50℃的范围内，制备成格氏试剂，再与草酸二酯反应，得到化合物14，所得产物通过减压蒸馏进行纯化；所说的惰性溶剂为乙醚、四氢呋喃；草酸二酯为草酸二乙酯；

7)化合物14在惰性溶剂中，在乙二胺四乙酸二钠盐溶液中，被氧化剂氧化得到化合物15，所得产物通过减压蒸馏进行纯化；所述的惰性溶剂优选为乙腈和水的比为3∶2的混合溶剂；所说的碱优选为碳酸氢钠；所说的氧化剂为过硫酸氢钾复合物(Oxone，2KHSO₅·KHSO₄·K₂SO₄)；

8)化合物15在惰性溶剂中，在碱的催化下，与硅试剂在0℃到100℃的范围内反应，得到化合物16，所得产物通过减压蒸馏进行纯化；所说的惰性溶剂为二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷；所说的碱为三乙胺、吡啶、N，N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶；所说的硅试剂为三甲基氯硅烷、三氟甲磺酸三甲基硅酯、三乙基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷、二异丙基苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二甲基叔丁基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、二苯基叔丁基氯硅烷、三氟甲磺酸二甲基叔丁基硅酯；

9)化合物16在惰性溶剂中，在酸催化下，与氟试剂反应，得到化合物2；所说的惰性溶剂优选为乙腈；所说的酸优选为乙酸；所说的氟化试剂优选为氟化钾、氟化铯、三乙胺三氢氟酸盐(Et₃N·3HF)、三氟乙酸、氟化氢、三氟化硼、四丁基氟化氨。