[发明专利]1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法

权利要求书

1.1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法，其步骤为：

1）在无催化剂作用下，向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜，升温至回流温度进行回流反应，制备出酰氯液；

2）向步骤1）的酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂，使析出1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体结晶。

2.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法，其特征是按照以下步骤制备：

1）在无催化剂作用下，按照2-乙氧基-1-萘甲酸︰氯化亚砜＝1︰1.0～1.2的摩尔比，向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜，升温至回流温度回流反应1.5～3h，制备出酰氯液；

2）在20～35℃温度下，向步骤1）的酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂，析出晶体，降温至10～20℃保温0.5～1h，得到1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体结晶。

3.根据权利要求1或2所述的1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法，其特征是所述的用于溶解2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、二溴甲烷或四氢呋喃中的一种，其重量为2-乙氧基-1-萘甲酸重量的2～5倍。

4.根据权利要求1或2所述的1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法，其特征是所述萃取剂的体积用量为酰氯液体积的1/3～1/2。