[发明专利]一种薄荷呋喃的合成方法无效
| 申请号： | 201110138641.X | 申请日： | 2011-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN102453009A | 公开（公告）日： | 2012-05-16 |
| 发明（设计）人： | 黄战鏖;何佳;侯峰;张长征;钱正刚 | 申请（专利权）人： | 上海万香日化有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 吕伴 |
| 地址： | 201318 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 薄荷 呋喃 合成 方法 | ||
1.一种薄荷呋喃的合成方法，其特征在于，由式I所示的异胡薄荷醇为起始原料，包括下列步骤：
A：环氧化反应：式I所示的异胡薄荷醇在催化剂的作用下，与双氧水反应，得到式II所示的异胡薄荷醇环氧化物；
B：氧化反应：式II所示的异胡薄荷醇环氧化物在酸性介质存在下，经次氯酸盐氧化剂氧化得到式III所示的异胡薄荷酮环氧化物；
C：环合反应：式III所示的异胡薄荷酮环氧化物在酸性介质存在下，经过脱水环合得到式IV所示的目标产物薄荷呋喃；
具体反应式如下：
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，所述双氧水的质量百分比浓度为28～50％。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，所述双氧水的浓度为30％。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，反应温度为0～50℃。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，反应温度为20～30℃。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，所述环氧化反应在一有机溶剂中进行。
7.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自丙酮、甲醇、乙腈、水中的一种或任意两者或三者的混合溶剂。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，所述环氧化反应在碱性条件下进行。
9.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述碱性条件是通过向反应中加入碳酸钠或碳酸氢钠来实现的。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，所述催化剂为硫酸锰。
11.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，所述次氯酸盐氧化剂为漂粉精、漂白粉或次氯酸钠。
12.如权利要求12所述的合成方法，其特征在于，所述漂粉精的有效氯含量为65wt％。
13.如权利要求12所述的合成方法，其特征在于，所述漂白粉的有效氯含量为32wt％。
14.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，所述酸性介质为无机酸。
15.如权利要求15所述的合成方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或碳酸。
16.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，所述酸性介质为醋酸。
17.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，反应温度为0～50℃。
18.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，反应温度为25～30℃。
19.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤C中，所述的酸性介质为无机酸。
20.如权利要求20所述的合成方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。
21.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤C中，所述的酸性介质为盐酸。
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