[发明专利]一种萘夫西林钠一水合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110138752.0 申请日: 2011-05-26
公开(公告)号: CN102250120A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 陆晨阳;刘秀兰;李忠华;郭锦玉 申请(专利权)人: 华北制药集团山西博康药业有限公司
主分类号: C07D499/74 分类号: C07D499/74;C07D499/16
代理公司: 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人: 李毅
地址: 030021 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 西林 水合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种萘夫西林钠一水合物的制备方法,是先将萘夫西林钠水溶液经冷冻干燥制备萘夫西林钠无水物,再将萘夫西林钠无水物经水合反应上结晶水制得萘夫西林钠一水合物。

2.根据权利要求1所述的萘夫西林钠一水合物的制备方法,其制备方法包括以下步骤:

1)、以20-30wt%的萘夫西林钠水溶液为起始原料,经冷冻干燥制得萘夫西林钠无水物;

2)、将步骤1)制得的萘夫西林钠无水物溶解在含水量为1.0-3.0wt%的有机溶媒丙酮或丁酮中,无菌条件下搅拌升温到40-50℃,加入适量晶种,保温反应2-3小时;

3)、降温1-2小时,过滤,脱母液,滤饼打浆洗涤抽干后,粉碎,真空干燥得萘夫西林钠一水合物。

3.根据权利要求1所述的萘夫西林钠一水合物的制备方法,其特征是步骤2)中有机溶媒的用量为萘夫西林钠无水物重量的4-12倍,有机溶媒溶解萘夫西林钠无水物的温度控制在20-33℃。

4.根据权利要求3所述的萘夫西林钠一水合物的制备方法,其特征是有机溶媒的用量为萘夫西林钠无水物重量的8倍,有机溶媒溶解萘夫西林钠无水物的温度控制在28-30℃。

5.根据权利要求1所述的萘夫西林钠一水合物的制备方法,其特征是步骤2)中所述的保温反应温度为44-48℃。

6.根据权利要求1所述的萘夫西林钠一水合物的制备方法,其特征是所述的萘夫西林钠水溶液在冷冻干燥前,先加入活性炭进行脱色处理,并经脱炭过滤器过滤得到滤液。

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