[发明专利]一种快速测定水中油类的红外光度法

说明书

技术领域

本发明涉及红外光谱检测方法，更具体的说是一种快速测定水中油类的红外广度法。

背景技术

国外被广泛使用的以红外吸收为基础的测油方法主要有EPA (1978) Method 418.1、ASTM(2003)Method D 3921-96和APHA(2000)Method 5520C，它们同国内现行国标GB/T 16488-1996及其今年即将完成的修订版（已推出征求意见稿）虽然原理及采用的萃取剂略有不同，但采用的检测过程都是萃取液预处理后，第一次扫描（总）萃取物测定总油类的质量-体积浓度（mg/L），通过硅酸镁吸附去除（总）萃取物中的动植物油，第二次扫描去除动植物油后的萃取物测定石油类的质量-体积浓度，总油类的质量-体积浓度与石油类的质量-体积浓度之差为动植物油的质量-体积浓度 (《水质 石油类和动植物油类的测定 红外光度法》（征求意见稿）编制说明,长春市环境监测中心站2010年8月提交,下载网址： www.es.org.cn/download/2008-4.pdf)。测定过程包括2个扫描步骤，1个硅酸镁吸附步骤：耗时长，无法实现对石油类/动植物油的快速测定。

发明内容

1．发明要解决的技术问题

本发明的目的是提供一种快速测定水中油类的红外光度法，可用于水中油类的测定特别是污染事故应急监测中的即时测定。

2．技术方案

本发明的原理：利用国标（包括原有国标GB/T 16488-1996及已完成征求意见稿的修订方法）采用的方法，测定2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1谱带处的吸光度A₂₉₃₀、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀，用公式                                                计算出总油类的质量-体积浓度（mg/L）；同时测定动植物油酯基键（C=O）在1750cm^-1～1735cm^-1处的吸光度A1750～1735，确定动植物油摩尔浓度，结合由动植物油分子量或前期实测样品确定的系数，计算出动植物油质量-体积浓度（mg/L）。总油类的质量-体积浓度与动植物油质量-体积浓度之差即为石油类质量-体积浓度。一次扫描即可同时测定总油类、动植物油和石油类的质量-体积浓度，实现快速测定的目标。

本发明的技术方案如下：

一种快速测定水中油类的红外光度法，其步骤为：

（1）通过四氯化碳萃取水中的油类，使用无水硫酸钠干燥；

（2）用傅里叶红外光谱测定仪测定萃取液在2930cm^-1、2960 cm^-1、3030 cm^-1的红外吸收确定总油类的质量-体积浓度（mg/L）；

（3）同时通过测定萃取液在1750-1735 cm^-1的红外吸收确定动植物油的摩尔浓度（mol/L），结合由动植物油分子量或前期实测样品确定的系数，计算动植物油质量-体积浓度（mg/L）；

（4）总油类的质量-体积浓度与动植物油质量-体积浓度相减得出石油类的质量-体积浓度。

根据将动植物油摩尔浓度转化为质量-体积浓度的方式不同，可细分为2种方案：

第一种方案：由动植物油分子量确定动植物油摩尔浓度转化为质量-体积浓度的系数的方案。

其详细原理为：国标、EPA (1978) 418.1、ASTM D 3921-96、APHA 5520C等国内外相关监测方法测定的均为C-H键的质量-体积浓度，动植物油即甘油三酯的C-H键质量-体积浓度是不包含其分子中的三个O-C=O键的，也就是动植物油（甘油三酯）分子扣除三个O-C=O键的质量-体积浓度。应用到动植物油浓度的测定换算，可以表述为：相同的A1750～1735吸光度，即相同的动植物油摩尔浓度，扣除三个O-C=O键后的分子量越大，C-H键的质量-体积浓度越大，且呈正比关系（也可以等价表述为：相同的C-H键质量-体积浓度，动植物油扣除三个O-C=O键后的分子量越大，A1750～1735吸光度/动植物油摩尔浓度越小，且呈反比关系）。

包括以下步骤：

（1）绘制橄榄油（也可以选用其他动植物油）四氯化碳溶液的A1750～1735—橄榄油质量-体积浓度标曲；