[发明专利]一种制备场致热释电陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术，具体涉及一种制备场致热释电陶瓷材料的方法，用于制备低损耗高性能钛酸锶钡(BST)场致热释电陶瓷材料。

背景技术

在各种材料中，热释电陶瓷材料由于具有制作工艺简单、成本低廉、性能稳定可靠、容易加工、机械性能好和耐电强度高等一系列优点，使其可在不同环境条件下使用。目前商业化生产中主要应用的是普通陶瓷，这种材料通常是钛酸锶钡(BST)致密陶瓷，其特征是具有场致热释电效应，材料的机械强度高，加工性能好，一致性和重复使用性好，在制作探测器的工业化生产工艺中成品率高。

为了满足现代红外探测器件的需要，人们尝试通过掺杂等方法增强材料的热释电性能。BST在居里温度附近出现介电反常现象，介电常数会随温度的变化而变化，具有较大的场致热释电系数。在材料中加入适当的掺杂元素，可显著降低介电损耗。另外，材料的居里温度可根据Ba、Sr元素mol比线性可调。因此，BST材料成为研究的热点。

虽然普通的掺杂可抑制介电损耗，但同时会使热释电系数下降，使其红外探测能力减弱。材料的场致热释电性由材料介电反常现象的引起，改变材料的掺杂方式以实现特定的微观结构可以提高材料在居里温度点的介电峰陡峭程度，增大材料的场致热释电系数。

发明内容

本发明的目的在于提供一种场致热释电陶瓷材料的制备方法，利用该方法所制备的热释电陶瓷具有较低的损耗和适当的介电常数，且热释电系数较大。

本发明提供的一种场致热释电陶瓷材料的制备方法，其步骤包括：

(1)在纯净的BST粉体中进行施、受主元素重掺杂，得到混合物；

(2)对混合物进行预烧，温度为800～1200℃，保温时间为1～6小时，得到预烧后的陶瓷粉体；

(3)将上述陶瓷粉体与粘合剂混合均匀，造粒，再压片成型；

(4)加热使粘合剂排除；

(5)进行烧结，烧结温度为1180～1300℃，烧结时间为0.5～3小时；

(6)将烧结后的陶瓷材料通过高能球磨粉碎；

(7)将粉碎后的重掺杂陶瓷粉与预合成的BST纯净粉体按质量比1∶3～1∶100比例均匀混合；

(8)将粉体混合物与粘合剂混合均匀，造粒，再压片成型；

(9)加热使粘合剂排除；

(10)进行烧结，烧结温度为1180～1300℃，烧结时间为0.5～3小时；

(11)将烧结后的材料进行磨片、清洗、上电极和烧电极。

本发明方法尤其适用于制备化学式为Ba_0.68Sr_0.32TiO₃场致热释电陶瓷材料，原料为BaTiO₃、SrTiO₃粉体，掺杂物为Mn(NO₃)₂、Y(NO₃)₃溶液，原料也可以为BaCO₃、SrCO₃、TiO₂粉体，掺杂物为MnO₂、Y₂O₃粉体。

本发明制备的BST场致热释电陶瓷具有较高的热释电系数，低的介电损耗和合适的介电常数，具有良好综合热释电性能，符合制作热释电红外探测器的要求。其性能如表1。

表1多孔BST陶瓷热释电性能参数

附图说明

图1为本发明制备热释电陶瓷的工艺流程图；

具体实施方式

下面通过借助实例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。

如图1所示，本发明方法包括下述步骤：

(1)将待制备的BST粉体的原料按各自化学式中的化学计量比配料，并在其中重掺杂施、受主元素，使施、受主元素掺杂量均高于普通掺杂量的3～20倍，混合均匀后得到混合物；普通掺杂量通常是指掺杂量在0.1mol％～3mol％之间。

施主元素为Nb、Y、V、Nd等化合价高于+4价的元素，受主元素为Mn、Mg、Ca、Co等化合价低于+4价的元素。

(2)对混合物进行预烧，温度为1000～1200℃，保温时间为1～6小时，得到预烧后的陶瓷粉体；

(3)将上述陶瓷粉体与粘合剂混合均匀，造粒，再压片成型；有机物粘合剂为聚乙烯醇、石蜡或去离子水等。

(4)加热使粘合剂排除；