[发明专利]一种原位反应制备钇硅氧氮陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于高温功能/结构陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种原位反应制备钇硅氧氮(Y₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法。

背景技术

Y₄Si₂O₇N₂陶瓷材料是一种熔点高达1980℃新型难熔陶瓷材料，具有高硬度、高模量、良好的介电性能，因此可以作为一种新型的高温结构/功能一体化陶瓷。由于在高温时该陶瓷具有很低的热导率、较低的密度和较高的抗弯强度，因此Y₄Si₂O₇N₂也可以作为潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业和超高温结构件等高新技术领域有广泛的应用前景。但是由于Y₄Si₂O₇N₂在Y₂O₃-SiO₂-Si₃N₄体系中有较多的竞争相，因而难以获得纯相的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷。目前报道采的制备方法为将Y₂O₃、SiO₂和Si₃N₄粉末在氮气气氛、1650℃保温2个小时进行烧结(Journal of the European Ceramic Society，16，1996，553-560)。其缺点是烧结温度高，耗时长，且获得材料中含有Y₂O₃杂质相。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种原位反应制备钇硅氧氮陶瓷材料的方法。其工艺简单、温度低、耗时短，可以获得高纯度的钇硅氧氮(Y₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：

以氧化钇粉(Y₂O₃)、氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)混合而成的固体粉末混合物作为原料，原料粉的摩尔比为Y₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)，采用原位反应法合成单相的Y₄Si₂O₇N₂材料。

所述的Y₄Si₂O₇N₂材料为粉末状(粉末粒度为100-300目)或块体。

具体步骤：

(1)球磨处理：将原料粉末混合物经球磨机球磨8～24小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50℃～70℃下烘干，得到干燥粉末；

(2)原位反应：

将步骤1)得到的干燥粉末于5-20MPa的压力常温下冷压成饼状，冷压时间5-30分钟，然后装入石墨模具中，在通有氮气的高温热压炉中烧结，高温热压炉升温速率为2～50℃/min，到达1200～1650℃时保温反应0.5～3小时，可以得到单相的粉体钇硅氧氮陶瓷材料；

在烧结的同时进行热压，热压压力为20-40MPa，得到块体钇硅氧氮Y₄Si₂O₇N₂陶瓷材料。

原料氧化钇粉的纯度度≥99.99wt.％，氧化硅纯度≥wt.％，氮化硅粉纯度≥95wt.％。

步骤1)中球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。

球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为100目。

步骤2)中高温热压炉的升温速率优选5-30℃/min。

步骤2)中热压压力优选30MPa。

步骤2)中所述的氮气纯度≥99.5％。

本发明具有如下优点：

1.本发明采用的原料成本低廉，为氧化钇粉、氧化硅粉和氮化硅粉。