[发明专利]一种小白菊提取物的制备方法

说明书

技术领域：本发明涉及中药有效成分分离技术领域，特别是一种小白菊提取物的制备方法。

背景技术：小白菊是菊科蒿属植物小白菊的干燥花卉，在我国多有栽培，具一定的观赏价值，可入药，中药用于减轻肾痛、头晕、胃胀、呕吐等症状，也可改善感冒、发烧时的不适症状。

小白菊的提取物含有许多组分。尽管不是所有的组分都被分离并鉴定，已知的小白菊组分含有很多生物活性组分。如今，整个小白菊提取物的化学组分包括但不限于芹黄素-7-葡糖苷、芹黄素-7-葡糖苷酸、1-β-hydroxyarbusculin、6-山奈黄素-3，7-二甲醚、8-β-reynosin、10-epicanin、抗坏血酸、β-胡萝卜素、钙、铬、野菊花苷、chrysanthemomin、chrysarten-A、chrysarten-C、金圣草黄素-7-葡糖苷酸、钴、大波斯菊苷、epoxyartemorin、木犀草素-7-葡糖苷、木犀草素-7-葡糖苷酸、mangnoliolide、小白菊内酯、槲皮万寿菊苷-3，7，3^，-三甲醚、槲皮万寿菊苷-3^，7-二甲醚、reynosin、tanaparthin、tanaparthin-1α，4α-环氧化物、tanaparthin-1β，4β-环氧化物、β-广木香内酯、3-β-羟基-小白菊内酯，以及3，7，3^，-三甲氧基槲皮万寿菊苷。

现代药理学研究表明，小白菊的主要生物活性成分为倍半萜类物质，具有抗炎、抗氧化以及抗肿瘤等作用，其中研究较多物质为小白菊内酯，是一种倍半萜内酯物质。美相关研究人员最近发现，小白菊内酯具有治疗白血病的功效，研究表明其机理为：小白菊内酯能够针对性地消灭引发急性和慢性骨髓性白血病的干细胞，可从根本上遏制这种疾病的发生，这对开发白血病新药提供了一个较好的方向。

目前关于小白菊的研究主要是对其药理方面，涉及到小白菊提取物制备的工艺较少，真正应用于生产的也鲜见报道。美国专利US7537791以小白菊为原料，除杂，水洗后，软浸、压榨得汁液，经离心后，调酸、微波处理，再次离心后，干燥得成品，此工艺简单，无污染，但由于压榨过程中有效物质的损失，最终的得率不理想。美国专利US7229650专利通过超临界CO₂流体提取小白菊，从而制备出高得率、较高含量的小白菊提取物，由于超临界设备昂贵，不利于处理大批原料的规模生产。

中国专利公告号为CN101190258是以玉兰为原料，通过水浸泡后，醇提，石油醚萃取，醇液反萃，有机溶剂浸提，硅胶柱除杂，反相柱分离，经干燥后得高含量小白菊内酯产品，纯度达80-100%，此工艺路线复杂，使用硅胶除杂，不利于工业生产；国内专利CN101270102，通过化学合成方式制备了小白菊内酯的衍生物，其副作用等尚未研究。目前国内直接关于以小白菊为原料，制备其提取物的研究尚未报道。

发明内容：本发明就是要提供一种小白菊提取物的制备方法，其以小白菊植物为原料生产小白菊提取物，采用酶解以及醇提方式工艺简单，提取成本低，适用于工业化生产，废液易回收,环保无污染。

本发明技术方案是一种小白菊提取物的制备方法，以小白菊为原料，提取方法如下：

1）将小白菊粉碎用水浸渍，组合酶酶解，过滤，滤渣用亲水溶剂提取，制提取液；

2）提取液回收溶剂，制浓缩液，浓缩液加水制沉淀物Ⅰ；

3）沉淀物Ⅰ用碱性溶液溶解，再加酸性溶液，沉淀，制沉淀物Ⅱ;沉淀物Ⅱ干燥回收为产品。

本发明小白菊提取物的制备方法，优选是按如下方法进行：

1）原料处理及酶解：

将小白菊原料粉碎，并加入占原料重8-12倍去离子水，浸渍12-36小时，加热升温至40-60℃，同时加入占原料重0.6-1.2%的组合酶酶解处理2-6小时，过滤除滤液得滤渣；

2）提取、分离回收：

向滤渣中加入占原料重6-10倍的浓度60-80wt%亲水溶剂回流提取，过滤得提取液；将提取液降温至5-20℃，静置4-8小时，离心分离得上清液，回收溶剂，得浓缩液；

3）静置沉淀、碱液溶解：

向浓缩液中加入其重量1-3倍的水，冷却，静置8-72小时，过滤得沉淀物Ⅰ；向沉淀物Ⅰ中加入占其重量10-20倍浓度为0.1-0.2wt%的碱性溶液，搅拌10-20分钟，静置过滤收集过滤液；

4）调酸沉淀、干燥产品