[发明专利]锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法有效
申请号: | 201110140341.5 | 申请日: | 2011-05-27 |
公开(公告)号: | CN102244239A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 周新东;周耀;张瑾瑾;匡远泉;周友元 | 申请(专利权)人: | 湖南长远锂科有限公司 |
主分类号: | H01M4/1395 | 分类号: | H01M4/1395 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410205 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 正极 材料 镍钴铝 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)镍钴铝前驱体的制备:将镍盐溶液和钴盐溶液混合均匀,混合后溶液中的金属离子浓度为0.5M~2.0M,再将络合剂溶液、沉淀剂溶液与所述混合后溶液一起并流加入装有底液的反应釜中,加热搅拌进行一次沉淀反应,待充分反应后开始对溢出的料浆进行固液分离,再对分离后的固体料进行洗涤;当洗涤后的洗涤液pH值达到8.5~11.5时,停止洗涤并将固体料加入到装有底液的反应釜中,再向反应釜中缓慢滴加0.1M~1.0M的铝盐溶液和沉淀剂溶液进行二次沉淀反应,不断搅拌,使铝元素逐渐沉淀到该固体料表面,充分反应后,对溢出的料浆进行固液分离,分离后的固体产物经洗涤、烘干后,得到具有核壳型结构的锂离子电池正极材料前驱体;
(2)镍钴铝正极材料的制备:将上述步骤(1)制得的锂离子电池正极材料前驱体与锂源混合,在通氧条件下进行两段烧结,两段烧结后的焙烧料经破碎及后续处理,得到锂离子电池正极材料镍钴铝。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述镍盐溶液、钴盐溶液和铝盐溶液分别包括各自金属元素对应的氯化盐水溶液、硫酸盐水溶液或硝酸盐水溶液。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述镍盐、钴盐、铝盐三者的摩尔配比为(70~90)∶(10~30)∶(1~10)。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述络合剂溶液为1M~14M的氨水或铵盐溶液。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液为1N~5N的强碱或碳酸盐溶液。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述一次沉淀反应前的反应釜中装有的底液为氨水或铵盐溶液,其pH值为10~12.5、温度为45℃~70℃;所述二次沉淀反应前的反应釜中装有的底液为强碱溶液,其pH值为8.5~10.0、温度为45℃~70℃。
7.根据权利要求1~5中任一项所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述一次沉淀反应过程中,反应体系的pH值维持在10.5~12.5,同时控制反应体系的碱度为11.0~16.0,反应温度控制在50℃~70℃。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述二次沉淀反应过程中,反应体系的pH值控制在7.0~10.0,反应温度控制在50℃~70℃。
9.根据权利要求1~5中任一项所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中两段烧结依次包括一段烧结和二段烧结,所述一段烧结是指在400℃~650℃温度下焙烧2h~15h,所述二段烧结是指在680℃~800℃温度下焙烧10h~40h。
10.根据权利要求1~5中任一项所述的锂离子电池正极材料镍钴铝的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中锂离子电池正极材料前驱体与锂源的摩尔比为1∶(1.0~1.2);所述后续处理是指在破碎后的焙烧料表面再包覆少量的钴、锰、镁、钛、锆或铝元素。
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