[发明专利]一种炭模板法制备的介孔高比表面积的六铝酸盐及制备方法有效

专利信息
申请号: 201110140396.6 申请日: 2011-05-27
公开(公告)号: CN102795648A 公开(公告)日: 2012-11-28
发明(设计)人: 苏发兵;古芳娜;高加俭;平原;翟世辉 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02;B82Y40/00
代理公司: 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 代理人: 高宇;杨小蓉
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 模板 法制 介孔高 表面积 六铝酸盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种炭模板法制备介孔高比表面积六铝酸盐的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)在20~90℃下,采用氧化性酸或含氧化剂的酸液对介孔炭材料处理2~8h,过滤干燥后,分散于溶剂中,得到介孔炭悬浊液,其中,炭材料与溶剂的质量比为1∶5~20;

2)将铝盐前驱物,以及碱土金属前驱物、稀土金属前驱物、过渡金属前驱物中的一种或几种,溶于溶剂中,得到金属盐前驱物的溶液,其中,所述金属盐前驱物与溶剂质量比为1∶2~8;

3)将步骤2)得到的金属盐前驱物的溶液加入到步骤1)得到的介孔炭悬浊液中,在20~90℃下搅拌、蒸干,得到盐-炭复合物;

4)将步骤3)中得到的盐-炭复合物置于易分解的含氮化合物的水溶液中,于60~120℃下放置2~12h,将所得样品洗涤,烘干,并于500℃下惰性气氛中焙烧2~6h,得到六铝酸盐前体-炭复合物;

5)将步骤4)得到六铝酸盐前体-炭复合物加入到步骤2)中盐前驱物的溶液中进一步浸渍,然后在20~90℃下搅拌、蒸干,置于装有易分解的含氮化合物水溶液中,于60~120℃下放置2~12h,洗涤,烘干,并于500℃下惰性气氛中焙烧2~6h;重复该操作1~4次,最后将所得样品于混合气氛中在1100~1400℃下热处理2~6h,相同温度下在空气中焙烧2~6h,得到介孔高比表面积六铝酸盐。

2.根据权利要求1所述的炭模板法制备介孔高比表面积六铝酸盐的方法,其特征在于,所述步骤1)中的氧化性酸为硝酸、硫酸或次氯酸,其浓度为2.0~8.0mol/L;含氧化剂的酸液为双氧水或次氯酸钠与盐酸、醋酸、硫酸或磷酸形成的混合酸液,其中氧化剂的浓度为2.0~8.0mol/L,酸的浓度为2.0~6.0mol/L;

所述步骤1)和步骤2)中的溶剂为水、乙醇、丙酮和丙醇中的一种,或,水与乙醇、丙酮或丙醇的混合液,其中水在混合溶剂中所占的体积比例为25~75%。

3.根据权利要求1所述的炭模板法制备介孔高比表面积六铝酸盐的方法,其特征在于,所述步骤2)中,

铝盐前驱物为硝酸铝、异丙醇铝或氯化铝;

碱土金属前驱物为硝酸钡、醋酸钡、硝酸锶、硝酸钙、醋酸镁或硝酸镁;

稀土金属前驱物为硝酸镧、醋酸镧或醋酸铈;

过渡金属前驱物为硝酸锰,醋酸锰,醋酸钴或硝酸铁,

其中,

铝离子的浓度为0.3~1.3mol/L;

碱土金属、稀土金属、过渡金属离子的浓度为0.01~0.1mol/L;

碱土金属前驱物、稀土金属前驱物和/或过渡金属前驱物与铝盐前驱物的摩尔比为1∶6~16。

4.根据权利要求1所述的炭模板法制备介孔高比表面积六铝酸盐的方法,其特征在于,所述步骤4)中易分解的含氮化合物为氨、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素,其浓度为2.0~8.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的炭模板法制备介孔高比表面积六铝酸盐的方法,其特征在于,所述步骤5)中混合气氛为惰性气体氮气、氩气或氦气与还原性气体氢气、一氧化碳或甲醇蒸汽的混合气,其中还原性气体的体积分数为5~30%。

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