[发明专利]生产二异氰酸酯的方法有效
申请号: | 201110140656.X | 申请日: | 2006-07-31 |
公开(公告)号: | CN102260194A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | A·韦尔弗特;C·克内彻;M·海利希;E·施特勒费尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 张秋林;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 氰酸 方法 | ||
1.通过使相应的二胺与光气在化学计算过量的光气中在至少一个反应区中反应来制备二异氰酸酯的方法,其中气态光气、气态二胺和任选的至少一种惰性化合物在反应区中高于二胺沸点的温度下彼此绝热反应0.001秒至<5秒的反应混合物平均接触时间。
2.根据权利要求1的方法,其中在骤冷区中通过与液体充分混合将反应混合物的温度从最初的200-570℃降低至100-200℃。
3.根据权利要求1或2的方法,其中在混合之前将二胺预热至至少200℃的温度并由此将其转化成气相。
4.根据前述权利要求中任一项的方法,其中:
任选与惰性介质一起将胺转化为气相,
任选与惰性介质一起将光气转化为气相,
在混合之前将反应物料流预热至至少200℃的温度并将其引入混合单元中,
将该混合物引入反应空间并绝热反应0.001秒至<5秒的反应混合物平均接触时间,其中所述流动的博登施泰数大于10,
其中在反应之后,用温度高于130℃的溶剂将气态反应混合物骤冷,并将异氰酸酯选择性地转移至涤气溶液中。
5.根据前述权利要求2-4中任一项的方法,其中在骤冷区中,将基本由异氰酸酯、光气和氯化氢组成的反应混合物与喷入的液体充分混合,包含在反应混合物中的异氰酸酯通过冷凝完全或部分转移至喷入的液滴中,而光气和氯化氢基本完全保留在气相中。
6.根据前述权利要求2-5中任一项的方法,其中液体选自烃、被卤原子取代的烃和异氰酸酯。
7.根据前述权利要求2-5中任一项的方法,其中液体为异氰酸酯的混合物、异氰酸酯和溶剂的混合物或异氰酸酯,其中所用各骤冷液体能包含部分低沸物如HCl和光气。
8.根据前述权利要求中任一项的方法,其中异氰酸酯选自1,6-二异氰酸己烷、1-异氰酸-3,3,5-三甲基-5-(异氰酸甲基)环己烷、4,4′-二(异氰酸环己基)甲烷和甲苯二异氰酸酯异构体混合物。
9.根据前述权利要求中任一项的方法,其中:
将过量光气和所形成的氯化氢气体从所得基本为气态的反应混合物中分离出来,
将分离出来的过量光气至少部分再循环至反应中,和
将氯化氢从再循环光气料流中分离出来从而在与含胺料流混合之前氯化氢在含光气料流中的质量分数小于15重量%。
10.根据前述权利要求中任一项的方法,其中光气与氨基的摩尔比为1.1∶1-20∶1。
11.根据前述权利要求中任一项的方法,其中反应器由钢、钽、银或铜、玻璃、陶瓷、搪瓷或者其均质或不均质混合物制成。
12.根据前述权利要求中任一项的方法,其中反应空间中的流动的雷诺数为至少2300。
13.根据前述权利要求中任一项的方法,其中流动的停留时间具有不大于6%的低标准偏差。
14.根据前述权利要求中任一项的方法,其中气态反应物以3-400米/秒的流速通过反应空间。
15.根据前述权利要求中任一项的方法,其中在一个步骤中于大于200℃至至多600℃的温度范围进行原料的混合和反应。
16.根据前述权利要求2-15中任一项的方法,其中将惰性溶剂的温度保持在与胺对应的氨基甲酰氯的熔点以上。
17.根据前述权利要求2-15中任一项的方法,其中将惰性溶剂的温度保持在与胺对应的氨基甲酰氯在所选骤冷介质中的溶解温度以上。
18.根据前述权利要求2-17中任一项的方法,其中反应混合物与液体的混合以液滴的形式进行。
19.根据前述权利要求中任一项的方法,其中进料流和中间体在气态下彼此反应形成产物,并在反应过程中在通过反应空间的同时至少95%的程度保持在气相中。
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