[发明专利]聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

a、Friedel-Crafts交联反应：以聚苯硫醚纤维为基本原料，首先将基本原料聚苯硫醚纤维在有机溶剂中充分溶胀，溶胀后加入交联剂氯甲醚和催化剂无水四氯化锡，在不断搅拌的作用下，将其反应溶液升温至40～60℃条件下进行交联反应，反应时间为8～30 h，反应结束后将所得产物依次进行洗涤、酸煮、抽提和干燥处理，处理后得到交联聚苯硫醚纤维；

所述聚苯硫醚纤维与交联剂氯甲醚二者之间加入量的摩尔比为1.5～4：1；所述交联剂氯甲醚与催化剂二者之间加入量的摩尔比为1:0.5～3；

b、磺化反应：将步骤a得到的交联聚苯硫醚纤维在有机溶剂中充分溶胀，溶胀后直接加入磺化试剂或者溶胀后在通入氮气保护的条件下加入磺化试剂，所述交联聚苯硫醚纤维与磺化试剂二者之间加入量的摩尔比为1:1～260，然后在不断搅拌的作用下，将反应溶液的温度升至50～100℃条件下进行磺化反应，反应时间为3～12h，反应结束后将所得产物依次进行洗涤、抽提和干燥处理，处理后得到产品聚苯硫醚基强酸离子交换纤维。

2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤a中所述聚苯硫醚纤维在有机溶剂中充分溶胀时的溶胀时间为10～24h，所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷，所述聚苯硫醚纤维与有机溶剂二者之间加入量的比例为每克聚苯硫醚纤维加入10～40mL有机溶剂。

3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于，步骤a中所述将所得产物依次进行洗涤、酸煮、抽提和干燥处理的详细步骤为：将所得产物交联聚苯硫醚纤维先用蒸馏水进行洗涤，洗涤后将所得产物在反应器中用浓度为1mol/L的HCl煮沸6～10h，煮完后用蒸馏水洗涤至中性，再将所得产物在溶剂提取装置中用无水乙醇或丙酮抽提6～12h，然后用蒸馏水将产物中的乙醇或丙酮洗涤除去，最后进行真空干燥。

4.根据权利要求3所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于：所述真空干燥时真空度为0.07～0.09Mpa，干燥温度为50～80℃，干燥时间为2～3d。

5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤b中所述将步骤a得到的交联聚苯硫醚纤维在有机溶剂中充分溶胀时的溶胀时间为10～24h，所述溶剂为1,2-二氯乙烷或硝基苯，所述交联聚苯硫醚纤维与有机溶剂二者之间加入量的比例为每克交联聚苯硫醚纤维加入15～75mL有机溶剂。

6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于：步骤b中所述磺化试剂为氯磺酸或者质量百分含量为95～98%的浓硫酸；所述磺化试剂为氯磺酸时，交联聚苯硫醚纤维与氯磺酸二者之间加入量的摩尔比为1:1～10；所述磺化试剂为质量百分含量95～98%的浓硫酸时，交联聚苯硫醚纤维与浓硫酸二者之间加入量的摩尔比为1:170～260。

7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于，步骤b中所述将所得产物依次进行洗涤、抽提和干燥处理的详细步骤为：将所得产物聚苯硫醚基强酸离子交换纤维先用蒸馏水洗涤至中性，洗涤后将所得产物在溶剂提取装置中用无水乙醇或丙酮抽提6～12h，然后用蒸馏水将产物中的乙醇或丙酮洗涤除去，最后进行真空干燥。

8.根据权利要求7所述的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法，其特征在于：所述真空干燥时真空度为0.07～0.09Mpa，干燥温度为50～60℃，干燥时间为2～3d。