[发明专利]一种二醋酸纤维素纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二醋酸纤维素纤维的制备方法，特别是涉及一种以离子液体为溶剂进行干喷湿纺的二醋酸纤维素纤维的制备方法。

背景技术

二醋酸纤维素(CDA)是指：由纤维素进行乙酰化后的得到的三醋酸纤维素(CTA)，再经过部分皂化水解后，得到的取代度通常为2～2.5之间的产物。它是纤维素衍生物中使用较早，应用较为广泛的一种。

二醋酸纤维素纤维是由二醋酸纤维素经过溶解、纺丝得到的纤维，具有吸湿、吸附性好等特点，是一种精密过滤材料，主要用于制作香烟滤嘴。纺织用的二醋酸纤维素长丝在化学纤维中与真丝最为接近，光泽优雅，染色鲜艳，染色色牢度强，手感柔软，质地轻，回潮率低，弹性好，不易起皱，具有很好的悬垂性，尺寸稳定性，其织物具有适度吸湿性，速干性。而且具有稳定的抗起球性，抗静电性，污渍易脱落，易洗涤，可用于高档服饰的里料，受到消费者的青睐。二醋酸纤维素长丝可以与维纶，涤纶，经纶以及真丝等复合制成复合丝，应用于各类男女时装、礼服、高档运动服以及西服面料。二醋酸纤维素长丝是优良的纺织原料，市场前景很好。

二醋酸纤维素纤维主要通过干法纺丝技术生产，溶剂为丙酮。目前，国内南通醋纤公司、珠海醋纤公司、昆明醋纤公司以及西安惠大公司生产二醋酸纤维素纤维，用于香烟滤嘴。国外除了香烟过滤嘴用二醋酸纤维素丝束外，有多种规格的二醋酸纤维素长丝投放市场，如意大利Novaceta公司84dtex/23f、167dtex/38f防霉菌醋酯“Silfresh”，美国Eastman公司“Chromspun”纺前着色醋酯长丝系列，产品规格84dtex/19f、330dtex/76f，其中“ChromspunTFAJ”用于喷气织机，其他如细旦醋酯长丝纱、单丝细旦的醋酯长丝以及交染效应醋酯长丝也已进入市场。在《醋纤长丝产品性能、生产技术及市场前景》(《国际纺织导报》2002年S1期)中报道干法纺丝生产的二醋酸纤维素长丝干强约为1.06～1.23cN/dtex。

目前制备二醋酸纤维素使用的溶剂丙酮具有很强的挥发性，闪点低(零下20℃)，在56℃下即到沸点，使用时具有一定危险性，对设备的密封性和耐压性要求较高。而且长期接触丙酮对人体有很大伤害，生产环境较差。

Birgit Kosan和Thomas Heinze等人(Preparation and Subsequent Shaping of Cellulose Acetates Using Ionic Liquids.Macromolecular Materials and Engineering，2010(295)：676-681))公布了一种在离子液体([BMIM]Cl)中溶解纤维素并且对其乙酰化，进而纺丝成型获得纤维的方法。在其报道的方法中，通过改变乙酸酐和单位脱水葡萄糖的摩尔配比来控制乙酰化程度，获得取代度不同的醋酸纤维素。获得纤维拉伸强度随着乙酰化程度的增加而减小，文献中所报道乙酰化程度最高时取代度为1.4，相应纤维的拉伸强度为1.68cN/dtex。

上述技术制备二醋酸纤维素纤维存在的不足之处主要是纤维强度偏低，市场应用受到限制。

发明内容

本发明所要解决的的技术问题是提供一种二醋酸纤维素纤维的制备方法，特别是提供一种以离子液体为溶剂进行干喷湿纺制备二醋酸纤维素的方法，以解决现有技术在二醋酸纤维素干法纺丝过程中所存在的纤维拉伸强度低、力学性能不好以及在以离子液体为溶剂制备醋酸纤维素纤维中取代度不高、所得纤维强度较低等问题。

为了解决上述技术问题，本发明使用的技术方案是：一种二醋酸纤维素纤维的制备方法，是以离子液体为溶剂制备二醋酸纤维素纤维的方法，包括以下步骤：

(1)将二醋酸纤维素在离子液体中溶解，形成均一稳定的纺丝原液；

所述的二醋酸纤维素与所述的离子液体的质量比为1∶2～20；

所述溶解的温度为70～130℃；

(2)将纺丝原液进行干喷湿纺，得到所述的二醋酸纤维素纤维，单丝纤度1.5～5.0dtex，

拉伸强度≥1.5cN/dtex；

所述干喷湿纺的纺丝温度70～130℃；所述干喷湿纺的凝固浴温度为0～70℃；所述干喷湿纺有两道水洗，第一道水洗的温度为20～100℃，第二道水洗的温度为30～100℃；

纺丝原液从出喷丝板直到进入凝固水浴在空气中的距离为10～80mm；纺丝速度10～150m/min，牵伸倍率2～15倍。喷丝孔直径为0.08～0.2mm；

其中，