[发明专利]一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及采用二次分子蒸馏法等工艺集成技术从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇，优化工艺条件后，含量可达98％以上。

背景技术：

蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中含有卟啉类化合物、叶绿醇等一系列天然生物活性成分，可以充分利用。天然叶绿醇又称植物醇或叶黄烯醇，系叶绿素分解产物，是一种不饱和的高碳醇，其分子式为C₂₀H₄₀O。叶绿醇为无色或浅黄色透明油状液体，沸点203-204℃(1.33kPa)，能与有机溶剂混溶，不溶于水，是维生素K1合成等有机化工和医药制造业中的重要原料，天然叶绿醇在《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)列为天然香料，也可应用于医药、保健品、功能食品及化妆品等领域。

分子蒸馏是在高真空度下，利用分子自由程不同而对物料进行分离，混合物在远低于常压沸点的温度下挥发而得到分离，分离度比常规蒸馏有显著的提高，同时可以避免热敏性物料的受热分解、聚合等问题，国内尚未有分子蒸馏法分离制备高纯天然叶绿醇报道，本发明采用二次分子蒸馏法从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇。

利用蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物生产天然叶绿醇具有原料价廉易得、生产工艺简单、成本低、经济效益和社会效益显著等优点，实现资源的综合利用具有重要的意义。

发明内容：

本发明的目的是提供一种采用二次分子蒸馏法等工艺集成技术，从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇，如从蚕沙中提取叶绿素后副产物经过叶绿醇粗品制备后，进行初馏后所得叶绿醇粗提物，置于精馏塔中，料液温度为150-170℃和真空度为50-100Pa的条件下进行减压精馏，收集馏液，得到叶绿醇精馏物含量为约80-90％。

含量为约80-90％的叶绿醇精馏物在真空度为0.1-10Pa，预热温度30-50℃，冷凝面温度10-40℃下，一次分子蒸馏，先脱除轻组分杂质。如果蒸发面温度过高，轻相馏出物杂质中叶绿醇含量高，使产品含量降低，温度设置过低，重相中轻组分杂质含量高，使产品叶绿醇含量也会降低，一次分子蒸馏蒸发温度选择范围为60-76℃。一次分子蒸馏后，含量为约90-96％的叶绿醇重组分进行第二次分子蒸馏分离，除去重组分杂质，馏出的轻组份即为高纯天然叶绿醇产品。在相同的真空度0.1-10Pa条件下，二次分子蒸馏蒸发温度选择范围为70-90℃，可得天然叶绿醇产品含量为98％以上。

叶绿醇精馏物也可以一次分子蒸馏先脱除重组分，然后二次分子蒸馏再脱除轻组分，获得高纯天然叶绿醇。

所制得的产品几乎无溶剂残留，纯度高。本发明表明，其它植物原料如桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中提取叶绿素后的副产物中，也可采用二次分子蒸馏法制备天然叶绿醇。由于分子蒸馏是一种在高真空、低温度下操作的连续化生产技术，无污染，符合现代绿色和环保的要求，

本发明包括的主要技术步骤如下：

1、叶绿醇粗品制备

取干燥的蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物加入适量溶剂，加热回流提取，冷却后抽滤，滤渣按照此法提取2次，过滤，合并滤液，得到叶绿素粗品。将得到的叶绿素粗品加入到皂化器内，然后加入氢氧化钾-乙醇溶液，在一定温度下搅拌进行皂化，冷却。皂化液用丙酮溶解，再用10％乙醇洗涤、搅拌、静置分层。水相含水溶性叶绿素，油相含叶绿醇等多种活性物质。

2、叶绿醇粗品脱溶和初馏

把叶绿醇粗品置于减压蒸馏器，料液温度为120～150℃和真空度为约5KPa的条件下减压蒸馏，分别脱溶浓缩和初馏，收集馏液，得到叶绿醇粗提物。

3、叶绿醇粗提物精馏

将初馏所得叶绿醇粗提物中，置于精馏塔中，料液温度为150～170℃和真空度为50～100Pa的条件下进行减压精馏，收集馏液，得到叶绿醇精馏物。

4、叶绿醇精馏物的分子蒸馏分离

将含量约约80-90％的叶绿醇精馏物从进料器经计量后进入分子蒸馏装置内，在刮膜器的作用下，均匀的分布于蒸发器表面，进行分子蒸馏，轻组份气体直接进入中间冷凝器冷凝，流入轻组份收集器；重组分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器。为了防止挥发性组份进入真空泵，在蒸发器和真空泵之间设置冷阱。同理对重馏分进行二次分子蒸馏分离，馏出的轻组份即为高纯天然叶绿醇产品。