[发明专利]一种锂盐的制备方法有效
申请号: | 201110142772.5 | 申请日: | 2011-05-30 |
公开(公告)号: | CN102807578A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 乔飞燕;黄荣刚;张利 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518118 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种锂盐的制备方法,所述锂盐为3-氟-1,2-苯二醇-2-草酸硼酸锂,包括以下步骤:
A.将锂化合物和硼化合物室温下进行溶剂反应,得到硼锂化合物;
B.惰性气氛保护下将步骤A的硼锂化合物降温至0℃以下,再加入2,3-二取代氟苯化合物和草酸化合物,最后加入缚酸剂,升温至室温下进行反应,得到所述锂盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、氯化锂或溴化锂中的任意一种;所述硼化合物选自三氯化硼、三溴化硼、硼酸或硼砂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中的溶剂反应所采用的溶剂为二甲基甲酰胺;溶剂反应的条件包括:反应压力为0-1MPa,反应时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,2,3-二取代氟苯化合物选自3-氟邻苯二酚、2-溴-3-氯氟苯和2,3-二氯氟苯中的任意一种;草酸化合物选自草酰氯或草酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中反应的条件包括:反应压力为0-1MPa,反应时间为10-15h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,锂化合物以Li计,硼化合物以B计,2,3-二取代氟苯化合物以苯环计,草酸化合物以计,锂化合物、硼化合物、2,3-二取代氟苯化合物、草酸化合物的摩尔比为1-2∶1∶0.9-2∶0.9-1.5。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠;硼化合物以B计,缚酸剂与硼化合物的摩尔比为4-8∶1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括提纯的步骤,所述提纯包括对步骤B得到的锂盐进行萃取、重结晶和干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,萃取采用的溶剂选自碳酸酯、二氯甲烷或乙酸乙酯,重结晶采用的溶剂选自水、乙腈、碳酸二甲酯或甲醇。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,重结晶的温度为-20-100℃;干燥的条件包括:温度为50-200℃,真空度为-0.1-0.1MP,时间为4-36h。
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