[发明专利]一种锂盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110142772.5 申请日: 2011-05-30
公开(公告)号: CN102807578A 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 乔飞燕;黄荣刚;张利 申请(专利权)人: 比亚迪股份有限公司
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518118 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂盐的制备方法,所述锂盐为3-氟-1,2-苯二醇-2-草酸硼酸锂,包括以下步骤:

A.将锂化合物和硼化合物室温下进行溶剂反应,得到硼锂化合物;

B.惰性气氛保护下将步骤A的硼锂化合物降温至0℃以下,再加入2,3-二取代氟苯化合物和草酸化合物,最后加入缚酸剂,升温至室温下进行反应,得到所述锂盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、氯化锂或溴化锂中的任意一种;所述硼化合物选自三氯化硼、三溴化硼、硼酸或硼砂中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中的溶剂反应所采用的溶剂为二甲基甲酰胺;溶剂反应的条件包括:反应压力为0-1MPa,反应时间为2-5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,2,3-二取代氟苯化合物选自3-氟邻苯二酚、2-溴-3-氯氟苯和2,3-二氯氟苯中的任意一种;草酸化合物选自草酰氯或草酸中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中反应的条件包括:反应压力为0-1MPa,反应时间为10-15h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,锂化合物以Li计,硼化合物以B计,2,3-二取代氟苯化合物以苯环计,草酸化合物以计,锂化合物、硼化合物、2,3-二取代氟苯化合物、草酸化合物的摩尔比为1-2∶1∶0.9-2∶0.9-1.5。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠;硼化合物以B计,缚酸剂与硼化合物的摩尔比为4-8∶1。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括提纯的步骤,所述提纯包括对步骤B得到的锂盐进行萃取、重结晶和干燥。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,萃取采用的溶剂选自碳酸酯、二氯甲烷或乙酸乙酯,重结晶采用的溶剂选自水、乙腈、碳酸二甲酯或甲醇。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,重结晶的温度为-20-100℃;干燥的条件包括:温度为50-200℃,真空度为-0.1-0.1MP,时间为4-36h。

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