[发明专利]溴酸盐专用在线衍生仪

说明书

(1)技术领域

本发明提供一种在线生成衍生试剂的溴酸盐专用色谱柱后衍生分析仪，属于分析化学仪器设备技术领域。 

(2)研究背景 

溴酸钾是面制品中常用的一种添加剂，溴酸钾作为面粉强筋剂曾在面粉加工业中广泛使用，是加在面包中的一种添加剂专用粉，目前已被日本、英国和美国科学家证实是一种致癌物质，国家卫生部取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中使用。但现在仍有不法商家在面粉或面制品中非法添加。建立一种快速、准确、操作简单的标准方法势在必行。 

面制品中的干扰物质非常复杂，严重的影响溴酸盐的测定。溴酸根能将氢碘酸还原成碘三离子，再通过紫外检测碘三离子。氢碘酸化学性质极不稳定，作为衍生试剂必须是在线生成，本发明利用离子膜交换技术，研制了一套在线产生氢碘酸的溴酸盐专用柱后衍生仪，该柱后衍生仪具备普通柱后衍生设备的功能和在线产生氢碘酸的功能。用本发明的设备与离子色谱联用，建立的面制品中溴酸盐的测定——离子色谱柱后衍生法，具有选择性好，特异性高，能解决面制品中干扰物对检测的影响，很好满足食品分析、环境水质分析等领域的要求。 

(3)发明内容

本发明提供一种溴酸盐专用柱后衍生仪，其目的是将离子色谱柱分离的溴酸根经过与本仪器产生的氢碘酸反应，生成碘三离子，碘三离子能被紫外检测器灵敏检测。它具备智能温控功能、液体恒流功能和在线产生氢碘酸的功能。主要包括基于离子交换膜技术的氢碘酸生成器、智能温控系统、液体恒流系统。 

本发明的技术解决方案如下： 

本发明主要包括氢碘酸生成系统、加热衍生系统、液体恒流系统，具体设计详见示意图1。流路系统由两个高精度恒流蠕动泵分别与氢碘酸生成器上的反应室入口和再生室入口相连接；再生液进入再生室后，将离子交换膜活化，再由再生室出口排出，与废液池相连接；衍生试剂进入反应室，与离子交换膜发生离子交换，再经反应室出口排出的衍生试剂与三通、衍生反应器入口端连接；其中，离子色谱色谱柱与三通、衍生反应器入口端连接，衍生反应管的出口端与紫外检测器检测池相连接。 

上述的衍生反应器的中部为加热器，其上均匀缠绕有聚四氟材料制成的反应管，也可以在反应管外设有加热装置，加热器通过温度传感器与恒温调节装置连接； 

上述的氢碘酸生成器是两层离子交换膜上下叠放使柱体形成三室夹层结构，包括壳体、双层离子交换膜、两膜之间的一个电化学反应室和膜两侧的二个离子膜再生室，在反应室和再生室内分别发生如下离子交换反应： 

再生室：H₂SO₄+2K⁺＝K₂SO₄+2H⁺

反应室：KI+H⁺＝HI+K⁺

在化学势差的条件下，再生液硫酸提供的H⁺透过离子交换膜进入反应室，而反应室中的阳离子K⁺透过离子交换膜进入再生室，这样就将反应室中的KI溶液转化为氢碘酸，原理详见示意图2。离子膜的再生和氢碘酸的生成都是动态在线实现。 

(4)具体实施方法 

待分析样品依据HPLC分析条件经进样器注入； 

依据离子色谱分析条件，色谱泵输入流动相由进样器，注入色谱柱； 

样品经色谱柱分离后在三通和衍生试剂汇合，进入衍生反应器进行化学反应后，进入紫外检测器再进入废液池； 

衍生试剂由蠕动泵输入氢碘酸生成器，在反应室内与两侧的离子交换膜发生离子交换生成氢碘酸，经反应室出口流出，在三通与色谱柱分离物会合，进入衍生反应器进行化学反应后，进入紫外检测器再进入废液池； 

再生液蠕动泵输入氢碘酸生成器，在再生室内与两侧的离子交换膜发生离子交换，活化离子交换膜，经再生室出口流出，进入废液池。 

以下实施例对本实用新型进一步说明 

溴酸盐的测定： 

准确称取0.131g溴酸钾标准品，用水溶解，配制成10μg/mL溴酸盐标准溶液。配制10mmol/L的NaOH溶液，用恒流柱塞泵以1.0mL/min的流速输入离子色谱柱，进样10微升10μg/mL溴酸盐标准溶液，经离子色谱柱分离后，通过三通进入衍生反应器，与溴酸盐专用在线衍生仪生成的氢碘酸混合，80℃条件下，发生化学反应，生成碘三离子，进入紫外检测器检测。 

(5)附图说明

图1为本发明设备结构设计图 

图2为本发明中氢碘酸生成器的结构和工作原理示意图