[发明专利]季铵盐羟肟酸磷矿浮选捕收剂及制备方法有效
申请号: | 201110143269.1 | 申请日: | 2011-05-31 |
公开(公告)号: | CN102302983A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 潘志权;冯程;陈云峰 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B03D1/018 | 分类号: | B03D1/018;B03D101/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 羟肟酸 磷矿 浮选 捕收剂 制备 方法 | ||
1.季铵盐羟肟酸浮选剂,其特征在于其主要由大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、甲醇、叔胺和盐酸羟胺制备而成,各原料的摩尔比为:大豆油:强碱溶液:浓硫酸:氯气:二氯亚砜:甲醇:叔胺:盐酸羟胺=1.0:11.8-15.0:4.8-5.6:8.2-12.5:2.2-3.6:0.8-1.4:1.0-2.0:1.0-1.4。
2.按权利要求1所述的季铵盐羟肟酸浮选剂,其特征在于各原料的摩尔比为:大豆油:强碱溶液:浓硫酸:氯气:二氯亚砜:甲醇:叔胺:盐酸羟胺=1.0:13.8:5.0:10.8:2.6:1.1:2.0:1.2。
3.按权利要求1或2所述的季铵盐羟肟酸浮选剂,其特征在于所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.权利要求1所述的季铵盐羟肟酸浮选捕收剂的制备方法,其特征在于包括有以下依次步骤:
1)按大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、甲醇、叔胺、盐酸羟胺=1.0:11.8-15.0:4.8-5.6:8.2-12.5:2.2-3.6:0.8-1.4:1.0-2.0:1.0-1.4,准备大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、甲醇、叔胺、盐酸羟胺备用;
2)在80~100℃下,用部分强碱溶液皂化大豆油,待反应结束后,将所得的皂化物加入NaCl进行盐析,然后进行水洗,抽滤得皂化产物,所得的皂化产物在常温下加入浓硫酸,在80~ 100℃下机械搅拌1.5~3h,分液,热水洗涤,干燥后得无水脂肪酸;
3)取步骤2)反应所得无水脂肪酸置于反应容器中,加入催化剂,在机械搅拌同时加热,90~100℃通入氯气8~12h后,得到α-氯代脂肪酸,再加入二氯亚砜,反应制得酰氯;
4)向步骤3)所得酰氯中缓慢滴加甲醇,滴加完后加热回流6h,冷却水洗,蒸去溶剂,制得α-氯代脂肪酸甲酯;
5)将步骤4)所得α-氯代脂肪酸甲酯置于反应容器中,以无水乙醇作为溶剂,缓慢滴加叔胺溶液,并在机械搅拌下加热回流6h,蒸去溶剂,制得季铵盐甲酯;
6)取步骤5)所得季铵盐甲酯置于反应容器中,以无水乙醇作为溶剂,加入盐酸羟胺溶液和剩余的强碱溶液,机械搅拌下加热回流6h,蒸去溶剂,酸化,制得季铵盐羟肟酸。
5.按权利要求4所述的季铵盐羟肟酸浮选捕收剂的制备方法,其特征在于步骤3)所述的催化剂为二氯亚砜或五氯化磷。
6.按权利要求4或5所述的季铵盐羟肟酸浮选捕收剂的制备方法,其特征在于所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,溶液的浓度为12—18mol/L。
7.按权利要求4或5所述的季铵盐羟肟酸浮选捕收剂的制备方法,其特征在于所述的浓硫酸溶液的浓度为8~12mol/L。
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