[发明专利]一种合成草酰胺连续工艺

权利要求书

1.一种合成草酰胺连续工艺，其特征在于：该连续工艺包括如下步骤：

(1)采用煤或天然气制成合成气CO+H2，经变压吸附分离技术或深冷分离技术或膜分离技术，将合成气中的CO和H2分离；分离得到H2≥99.0V％的氢气用于作为合成氨反应所需要的氢气；分离得到的一氧化碳气体用于作为CO气相催化合成草酸酯的CO原料；

(2)采用深冷分离技术或变压吸附分离技术，将空气中的氮气与氧气分离，分离得到N2≥99.0V％的氮气直接用于作为合成氨反应所需要的氮气；分离得到的氧气直接用于作为CO气相催化合成草酸酯反应所需要的氧气；

(3)将步骤(1)得到H2≥99.0V％氢气和步骤(2)得到N2≥99.0V％氮气，按N2∶H2＝1∶3比例混合，采用催化方法把N2-H2混合气中的氧气和少量CO净化后，直接送合成氨反应塔生产合成氨，未反应的N2-H2混合气体回收循环利用；生成的氨经冷凝分离后，用于与步骤(4)合成的草酸酯反应生成草酰胺；

(4)将步骤(1)合成气分离氢气后得到的CO气体，经过脱氢、除氧、除水净化后，直接与亚硝酸酯气体混合送去进行CO气相催化合成草酸酯反应，催化剂采用铂族金属载体催化剂，催化剂的金属含量为载体重量的0.01～5Wt％，合成草酸酯的反应温度为80～200℃，反应压力为0.01～0.5MPa，反应空速为1000～10000小时^-1；反应产物经冷却分离得到的草酸酯和用醇类吸收反应尾气中的草酸酯得到的草酸酯-醇类溶液一起，送下一步合成草酰胺，反应尾气回收循环利用；

(5)将步骤(3)生产的合成氨和步骤(4)合成的草酸酯及用醇类吸收反应尾气中的草酸酯得到的草酸酯-醇类溶液进行混合，送合成草酰胺反应釜反应生产草酰胺。草酸酯-醇类溶液的浓度为1～98wt％，反应温度为1～100℃，反应压力P≈0.05～1.0Mpa，所用的氨可以是液氨或气氨，氨的浓度为0.1～99.5wt％；反应时间为1.0～15小时，反应生成的醇类回收循环利用。

2.如权利要求1所述的一种合成草酰胺连续工艺，其特征在于：权利要求1步骤(3)由N2≥99.0V％氮气和H2≥99.0V％氢气按N2∶H2＝1∶3(体积比)混合得到的N2-H2混合气体中的少量氧气和少量CO气体，采用催化方法除去，催化剂采用铂族金属载体催化剂，铂族金属的含量为载体重量的0.01～5Wt％，反应温度为50～400℃，反应压力为0.01～1.0Mpa，反应空速为500～5000hr-1；经过净化后，使N2-H2混合气体中，O2≤1×10^-5，CO≤1×10^-6。

3.如权利要求1所述的一种合成草酰胺连续工艺，其特征在于：权利要求1步骤(1)分离得到的用于作为合成草酸酯的CO气体，其组成为：CO≥30～99V％、H2≈0.01～10V％及少量的O2、N2、CH4、Ar等，采用催化反应方法同时除去气体中的氢气和氧气，催化剂采用铂族金属载体催化剂，铂族金属的含量为载体重量的0.01～5Wt％，反应温度为80～400℃，接触时间为0.1～30秒，反应压力为0.01～1.0Mpa，经过脱氢、除氧净化后，使工业CO气体中，H2≤1×10^-4、O2≤1×10^-3，净化后的气体直接作为合成草酸酯用CO原料。

4.如权利要求1所述的一种合成草酰胺连续工艺，其特征在于：权利要求1步骤(3)合成草酸酯反应尾气中的NO气体，采用普氧和含醇量≥10wt％的醇-水溶液进行反应。按气体中NO∶O2＝4.02～6(克分子比)的比例送入氧气，所用的氧气是浓度为O2≈20～98v％的工业氧气；按NO∶醇＝1∶1～4(克分子比)的比例送入含醇量≥10Wt％的醇-水溶液，所用的醇类为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇，使尾气中NO气体再生成亚硝酸酯回收循环使用，回收的气体大部份返回合成草酸酯合成塔循环利用，少部份需要排放的反应尾气送下一步经回收醇类和氮氧化物及消除污染处理后排放。