[发明专利]一种猫豆左旋多巴的制备方法无效
申请号: | 201110143824.0 | 申请日: | 2011-05-31 |
公开(公告)号: | CN102267919A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 罗亚东;关健敏 | 申请(专利权)人: | 南宁市一锋生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/40 |
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地址: | 530006 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 猫豆左旋多巴 制备 方法 | ||
1.一种猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:采用酸水提+液液萃取法将猫豆有效成分左旋多巴分离纯化方法,猫豆用酸水浸提,水提液浓缩,液相萃取,用水溶性有机溶剂与盐溶液和水溶性聚合物按比例组成双水相体系,然后把总提取物浸膏溶解在双水相体系中进行分配,使之达到浸膏在两相中的平均浓度为20~40%的分配平衡,再用与两水相不相溶的萃取剂进行萃取,分出萃取液,先把极性小于左旋多巴的杂质去掉,余下双水相再用另一萃取剂进行萃取,后经脱色、结晶和干燥得到左旋多巴产品,其工艺操作过程为:
(1)预处理:将原料猫豆经除杂,粗破碎后备用;
(2)酸水提:将预处理的猫豆加入提取设备中,按原料与水1∶3的比例加入水,调节PH值为4.0,浸提时间为5~10h,浸提三次,合并提取液;
(3)浓缩:将提取液导入浓缩设备进行减压浓缩,控制温度为≤60℃,真空度为≥0.08MPa,浓缩成7.5~8.5波美度的浸膏;
(4)萃取:将浓缩的浸膏加入萃取设备中,加入原料猫豆的重量100~200倍的乙醇,并加入无机盐,搅拌,静置0.5~1.5h形成两相,得到上相萃取液,加入水难溶和水溶的两相萃取剂萃取,分离萃取液,下部分溶液加入水溶萃取剂萃取,得到水溶相萃取液;
(5)脱色:将上步萃取液经过活性碳脱色,过滤得到纯化萃取液;
(6)结晶:将上步纯化萃取液结晶,得到结晶左旋多巴,并蒸馏过滤液回收有机溶剂;
(7)干燥:真空干燥,控制温度为60℃,真空度为0.08MPa,得到高纯度左旋多巴产品。
2.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的液液萃取法,是复合物辅助的无机盐水溶液-水溶性有机溶剂-水难溶性有机溶剂的三相萃取体系。
3.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的原料猫豆,豆科黎包括猫豆(猫爪豆)或茸毛黎豆(雀蛋豆,、绒毛豆)或黑皮黎豆一种或多种原料。
4.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:用盐酸调节溶液ph值为4.0。
5.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的水难溶萃取剂,包括石油醚、乙酸乙酯、丁醇中的一种或多种复合物,加入量为原料猫豆的重量的1~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的水溶萃取剂,包括乙醇、甲基聚丙二醇,聚乙二醇,聚氧乙烯醇,聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基葡聚糖、甲基纤维素、葡聚糖、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺以及聚丙烯酸及其衍生物中的一种或多种复合物,加入量为原料猫豆的重量的0.2~0.4%。
7.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的无机盐,为水溶性无机盐,包括硫酸铵、磷酸钾、磷酸氢钾和氯化钠中的一种或多种复合物,加入量为原料猫豆的重量的3.5~4.5%。
8.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的搅拌,为离心分相均匀搅拌。
9.根据权利要求1所述的猫豆左旋多巴的制备方法,其特征在于:所述的提取设备、浓缩设备和萃取设备,包括采用316不锈钢、搪瓷和铝合金制作的反应罐、反应釜和反应锅中的一种或多种设备。
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