[发明专利]一种杜英素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杜英素的制备方法，尤其是一种从植物中提取杜英素的制备方法。

背景技术

杜英素(Elaeocarpusin),分子式：C₄₇H₃₄O₃₂，分子量：1110.766，CAS登录号：102382-31-0，主要存在于槭树科、连香树科、杜英科、大蓟科多种植物中。其中大蓟科植物兰屿土沉香Excoecaria kawakamii Hayata的叶中含量丰富，其分子式如下。

现代研究表明，杜英素具有很强的抗肿瘤活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

现有技术中，尚没有适用于高纯度杜英素工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的杜英素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取兰屿土沉香叶，加入其质量5-8倍质量的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-8分钟，收集萃取液，滤过，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上，10-30%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇，冷藏，分离沉淀，洗涤、干燥、粉碎即得。

微波萃取用水的质量为原料质量的6倍。

微波萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟。

大孔吸附树脂选自D101型、D102型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为20%。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

制备所得杜英素可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定杜英素纯度。

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈溶液(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：282nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取杜英素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备杜英素，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取兰屿土沉香叶10Kg，加入50 Kg的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分钟，收集萃取液，滤过，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，10%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇，冷藏，分离沉淀，洗涤、干燥、粉碎即得杜英素55.5g，经HPLC检测，纯度为93.8%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

    取兰屿土沉香叶10Kg，加入80 Kg的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次8分钟，收集萃取液，滤过，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，30%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇，冷藏，分离沉淀，洗涤、干燥、粉碎即得杜英素51.3g，经HPLC检测，纯度为95.9%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

    取兰屿土沉香叶10Kg，加入60 Kg的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，收集萃取液，滤过，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，加入到CD-180型大孔吸附树脂柱上，20%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇，冷藏，分离沉淀，洗涤、干燥、粉碎即得杜英素53.6g，经HPLC检测，纯度为96.6%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。