[发明专利]透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆

说明书

技术领域：

本发明涉及一种用于透射电镜的综合性能测试样品杆，该样品杆在实现沿一对正交轴大角度倾转的同时，实现在样品所在平面内应力的加载的同时实现材料综合性能的测试，从原子尺度对材料微区变形原位动态实时研究。该发明属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。

背景技术：

自上世纪三十年代(1932年)透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年来，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率、高速CCD相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的科技进步做出了巨大贡献。与此同时，原位外场技术作为透射电子显微学近年的重要发展方向之一，已经为越来越多的研究领域关注。透射电子显微学原位外场技术为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的深入科学研究提供了崭新物理图像，为发展新原理、新应用提供了重要机遇。直接在原子点阵尺度研究物质的结构及其演化过程是理解物理、化学和材料科学的重要基础。但目前由于瓶颈性技术的限制，研究者多采用透射电子显微镜对材料中的塑性变形行为进行静态的非原位研究，由于缺乏直观的显微结构演化规律，对于许多科学问题不能给出确切的结论。

美国Gatan公司生产的654、671型透射电镜样品杆，可以实现透射电镜中单轴(X轴)倾转条件下样品的原位拉伸，以此技术为依托，利用单倾拉伸台的透射电镜实时观测到纯铝中形变孪晶的可恢复特性。瑞典Nanofactory公司设计生产了透射电镜中原位变形技术用于单轴(X轴)倾转条件下研究拉伸、压缩、弯曲变形纳米线，并对其塑性变形行为进行研究。美国Hysitron公司的PI 95透射电镜皮米压痕仪也可用于单轴(X轴)倾转条件下，在透射电镜中原位压缩变形各种纳米材料研究其塑性变形行为。虽然上述商业化透射电镜变形装置为原位研究纳米材料变形过程中显微结构的变化提供了有利工具，但存在一个技术性的瓶颈性障碍：商业化透射电镜原位力学行为样品拉伸台基本为单轴倾转，无法实现沿Y轴的倾转。此外，尽管商用的双轴倾转样品杆技术已经非常成熟，但是这些样品杆只能实现对样品观察而无法实现双轴倾转条件下在样品平面内对样品的应力加载，从而限制了研究者从原子尺度下原位研究材料的变形、断裂、相变等机制。

需要特别指出的是，以上这些方法主要是通过在透射电子显微镜样品杆上安装复杂的机械传动装置来实现对样品应力的加载，由于这些装置安装在透射电镜样品杆上，致使样品杆在装入透射电镜中只能在单轴倾转(X轴)下对样品实现应力的加载，对于需要在原子尺度正带轴下原位研究材料相关性能的情况，由于无法实现在Y轴的倾转前提下实现样品所在平面内应力的加载，很难有机会在高分辨状态或原子层次进行原位变形动态研究，这样就对人们正确的理解材料的性能带来了巨大的挑战。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆，主要包括自设计透射电镜中空样品杆(以下简称样品杆)，力电性能传感器，压片，样品头前端，传感器载台；其中，力电性能传感器通过压片固定在样品杆前端上的传感器载台上，传感器载台通过位于两侧的转轴与样品杆前端连接并且可以绕这两个转轴在垂直于样品杆前端的平面内旋转(即绕着Y轴旋转，±30°)；力电性能传感器上的电极通过压片连接到位于样品杆前端两侧的电极上，经中空样品杆内的导线连接到外部测试设备上实现力电信号的面内加载(传感器平面内)及反馈的实时监测。从而可以将所研究的样品倾转到低指数正带轴下实现原位原子尺度观察的同时获得力、电综合性能参数。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的：