[发明专利]结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法

权利要求书

1.一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：包括下列步骤：

第一步：在带有搅拌和回流冷凝器的反应釜(4)中加入HDI，升温到100～180℃之间并搅拌；

第二步：加入不同结晶水化合物同HDI进行反应，反应温度控制在100～180℃之间，HDI和水的摩尔比为2～10∶1，反应时间为2～12(保护范围更宽些，您看可以吗？)小时；

第三步：降温，经过滤器(6)除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过过滤布(7)收集澄清滤液作为粗产品；

第四步：采用刮膜式分子蒸馏器(9)蒸馏处理粗产品，蒸出物中HDI单体≥99.5％，蒸余物HDI缩二脲中游离HDI单体降至0.5％以下；

第五步：分离出来的蒸余物抽入带有搅拌装置的兑稀容器(10)中溶解，兑稀容器中预先加入计量好的溶剂，随着蒸余物的抽入，兑稀容器中不断加入计量好的溶剂，稀释得到固体含量在25～100％的HDI缩二脲固化剂；

第六步：分离出来的HDI单体加入反应釜(4)中，伴随新HDI原料的加入，进入第一步，然后按前述的方法进行反应、分离，周而复始；

第七步：选择不同的羟基组分同第五步稀释得到HDI缩二脲固化剂配漆，研磨色浆颜料分散在羟基组分中，将配漆槽(11)中色漆使用。

2.根据权利要求1所述的一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：步骤中第二步所述的加入的结晶水化合物包括Na₂SO₄·10H₂O、CuSO₄·5H₂O、KAl(SO₄)₂·12H₂O、FeSO₄·7H₂O、Na₂CO₃·10H₂O、ZnSO₄·7H₂O、Na₂B₄O₇·10H₂O、MgSO₄·7H₂O。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的方法，其特征在于：步骤中第四步所述分子蒸馏器(9)蒸发温度100-180℃，转速100-400转/min，压力50Pa以下时。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：步骤中第四步分离出来的目的产物利用红外光谱检测和凝胶渗透色谱检测判断是否有缩二脲生成及缩二脲相对其他组分含量的大小，根据不同淋洗体积对应的峰的面积，可以定量分析各种组分的相对含量，以便确定合成反应条件，使反应向理想的目的产物方向进行。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的方法，其特征在于：步骤中第五步所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯中的一种或者一种以上混合物。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：对合成的步骤中第七步所述缩二脲固化剂进行配漆实验时，不同的羟基组分对HDI缩二脲配漆后性能有一定影响，当羟基组分选择羟基丙烯酸树脂、蓖麻油、软段聚醚、硬段聚醚时，得到的漆膜性能较好，附着力为1级，铅笔硬度为H，柔韧性为2mm，耐冲击性50cm反冲通过，干燥时间≤6h。

7.根据权利要求1或2或3所述的一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：过滤器(6)保持真空抽滤状态，过滤布(7)为80～220目的。

8.根据权利要求1或2或3所述的一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：当分子蒸馏器(9)处理的蒸余物HDI缩二脲中游离HDI单体≥0.5％时，再处理一次。