[发明专利]无水硝酸锂的制取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取硝酸锂的方法。

技术背景

硝酸锂是一种较常用的锂盐化学品，近年来在锂离子电池电解液中得以添加使用。

通常，硝酸锂是用如下方法制备的：将氢氧化锂或碳酸锂与硝酸进行反应，得到硝酸锂溶液，然后将处理好的溶液蒸发到180℃以上，冷却到80-90℃结晶出无水硝酸锂，经过分离、干燥得到产品。

上述方法的主要缺陷为：

用冷却结晶的方法，结晶分子间会夹带水份，用通常烘干的方法，不能到达电解液水份含量的要求；分离后会产生母液，由于温度和浓度较高，必须加较多的水稀释后才能循环使用，增加了过程中物料流通量和蒸发水量；母液浓度较高，若不循环使用，收率仅为50%左右，若循环使用，生产后期产品中的杂质含量会越来越高，产品质量呈逐渐下降趋势，质量不均匀，最后总要弃去部分母液才能保证产品质量，总收率大约在90-93%左右；产品分离温度在80℃以上，对分离设备要求较高，操作人员防护不好会发生烫伤事故，另外分离设备如果不预先加热，最先放出的溶液温度突然下降会生成水合结晶，严重时会堵塞分离介质和管路，对操作造成很大影响。

发明内容

本发明的目的是提出一种无水硝酸锂的制取方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

（1）纯水中加入碳酸锂或氢氧化锂，再加入重量浓度为40-98%的硝酸，进行中和反应，然后用氢氧化锂中和至pH为7±0.5，获得硝酸锂溶液，加入沉淀剂，过滤；

组分的重量比为：

40-98%的硝酸∶水∶碳酸锂或氢氧化锂＝1∶0～1∶0.23～0.67；

优选的，65-98%的硝酸∶水∶碳酸锂或氢氧化锂＝1∶0.32～1∶0.35～0.67；

（2）将步骤（1）获得的硝酸锂溶液蒸发浓缩，蒸发至温度为260-350℃，得到硝酸锂熔融盐；

（3）将步骤（2）得到的硝酸锂熔融盐在冷却、分散设备中进行冷却至230℃以下，搅拌分散，得到无水硝酸锂产品。

本发明的方法，可以保证产品水份含量极低，可直接用作电池电解液，产品直收率达到97%以上。克服了现有技术存在的上述缺陷。

具体实施方式

下列实施例仅在说明本发明，而不限制本发明的范围。

实施例1

所用碳酸锂和氢氧化锂为工业级，重量含量为99-99.5%，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm，所用硝酸为工业级，重量含量为98%。

（1）在3 M³耐酸搅拌槽中加入1000公斤水，加入碳酸锂530Kg；

（2）开启搅拌，加入硝酸1000Kg进行中和反应；

（3）用氢氧化锂中和过量的酸至pH=7±0.5，约需要氢氧化锂45Kg，过滤溶液；

（4）将溶液加入到电加热不锈钢蒸发槽中进行蒸发，后期温度为300℃，得到硝酸锂熔融盐；

（5）将熔体在冷却、分散设备中冷却、分散至60℃以下取出，即得到1043.2公斤含水量极低的分散产品。采用上海市企业标准规定的方法进行分析，产品的重量含水量为0.01%。

实施例2

所用碳酸锂和氢氧化锂为工业级，重量含量为99-99.5%，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm，所用硝酸为工业级，重量含量为65%。

（1）在3 M³耐酸搅拌槽中加入500公斤纯水，加入碳酸锂530Kg；

（2）开启搅拌，加入硝酸1500Kg进行中和反应；

（3）用氢氧化锂中和过量的酸，并且调溶液PH=7±0.5，约需要氢氧化锂45Kg，过滤溶液；

（4）将溶液加入至电加热不锈钢蒸发槽中进行蒸发，后期温度为350℃，得到硝酸锂熔融盐；

（5）将熔体在冷却、分散设备中冷却、分散至60℃以下取出，即得到1038.4公斤含水量极低的分散产品，采用上海市企业标准规定的方法进行分析，产品重量含水量为0.013%。