[发明专利]利用氮掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环保催化领域的新材料的合成方法及其在环境保护领域中的应用，特别涉及一种利用氮离子掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法。

背景技术

光催化氧化技术由于具有反应条件温和、能耗低、降解效率高，降解无选择性等越来越受到人们的重视，被称为21世纪最有前途的环境友好催化技术，已成为国内外的研究热点。以TiO2为代表的n型半导体禁带较宽，光吸收在紫外光区，对可见光的利用率较低，光催化时需要使用紫外光源，从而限制了它们的应用范围。

氧化亚铜因其禁带宽度较窄(2.02eV)，能够充分利用太阳光中的可见光，成为半导体光催化研究的一个热点。但是由于氧化亚铜过窄的禁带宽度也造成了其较高的光生电子—空穴复合率，导致光催化活性不高。因此，如何降低光生电子—空穴复合率，提高光催化活性一直成为制约其发展的瓶颈。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用氮离子掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法，使用该方法合成的纳米氧化亚铜，显著降低了电子空穴复合率，有效提高了纳米氧化亚铜的可见光催化活性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种利用氮掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法，包括以下步骤：

a、称取五水合硫酸铜和尿素分别配制成浓度为0.1—0.5mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.01—0.05mol/L尿素溶液；

b、按N：Cu元素摩尔比为0.002—0.04的比例将a步骤中的硫酸铜溶液和尿素溶液混合均匀，得到A溶液；

c、在51—55ml A溶液中加入3—15ml浓度为0.10—0.15 mol/L的氨水溶液，充分搅拌15—30min，再加入5—10ml浓度为0.8—1.5 mol/L的NaOH溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后加入2—7ml浓度为0.7—1.4 mol/L的水合肼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到B溶液； 

d，将上述B溶液搅拌2—5h后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得成品氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜。

进一步，步骤c中，在53.5mlA溶液中加入10ml浓度为0.15mol/L的氨水，充分搅拌15min，加入7ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液至产生浅绿色沉淀，然后加入3ml浓度为1mol/L的水合肼溶液；步骤d中，搅拌时间为3h。

本发明的有益效果：使用本发明的利用氮掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法制备合成的纳米氧化亚铜，显著降低了电子空穴复合率，有效提高了纳米氧化亚铜的可见光催化活性。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：

图1为本合成方法的工艺流程图；

图2为Cu₂O和实施例三所得的N- Cu₂O紫外可见光谱图；

图3为N- Cu₂O的光电子能谱图； 

图4为Cu₂O和实施例三所得的 N- Cu₂O的荧光光谱图； 

其中：N- Cu₂O具体指利用氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜；图2中1指掺氮1.8%的纳米氧化亚铜的紫外可见光谱图，2指纯氧化亚铜的紫外可见光谱图；图4中，3指纯氧化亚铜的荧光光谱图，4指掺氮1.8%的纳米氧化亚铜的荧光光谱图。

具体实施方式

图1为本合成方法的工艺流程图；图2为Cu₂O和实施例三所得的N- Cu₂O紫外可见光谱图；图3为N- Cu₂O的光电子能谱图；图4为Cu₂O和实施例三所得的 N- Cu₂O的荧光光谱图；其中：N- Cu₂O具体指利用氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜；图2中1指掺氮1.8%的纳米氧化亚铜的紫外可见光谱图，2指纯氧化亚铜的紫外可见光谱图；图4中，3指纯氧化亚铜的荧光光谱图，4指掺氮1.8%的纳米氧化亚铜的荧光光谱图。

本发明中：硫酸铜溶液由五水合硫酸铜配置而成，其浓度维持在0.1—0.5mol/L之间，尿素溶液由尿素配制而成，其浓度为0.01—0.05mol/L之间；以下实施例中A溶液中N：Cu元素摩尔比控制在0.002—0.04之间。