[发明专利]一种碱式碳酸铜微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱式碳酸铜微球的制备方法。

背景技术

碱式碳酸铜又名孔雀石，是一种名贵的矿物宝石，同时也是一种重要的催化剂，化工原料和木材防腐原料，主要用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等，也用作颜料。但作为一种微球，不仅从微观角度上要求它不但纯度高，还要求细度和均匀的分布。

现有技术中，碱式碳酸铜一般为取自其它化学工业的附属产品，含杂质率高，成本高，纯度不高、细度及均匀性不佳，因此，有必要开发一种制备高产率，低成本，简单合成具有规整形貌的碱式碳酸铜的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种碱式碳酸铜微球的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种碱式碳酸铜微球的制备方法，包括以下步骤：

1）将硝酸铜溶液与碳酸钠溶液混合均匀，静置；

2）取出步骤1）得到的沉淀，离心、洗涤、干燥，即得到碱式碳酸铜微球。

硝酸铜与碳酸钠的摩尔比为1：1-1.5。

硝酸铜溶液中，铜离子的浓度为0.01-0. 5mol/L。

步骤1）中的保温静置温度为20-50℃。

步骤1）中的保温静置时间为12-48h。

本发明的有益效果是：本发明制备的碱式碳酸铜微球的形貌规整，分布均匀，纯度高，本发明的制备方法简单易行、产率较高、成本低、反应条件温和、无污染、对环境友好。

附图说明

图1 是本发明实施例2制得的碱式碳酸铜微球的X射线衍射图。

图2是本发明实施例2制得的碱式碳酸铜微球的SEM图片。

图3 是本发明实施例2制得的碱式碳酸铜微球的SEM图片。

具体实施方式

下面结合实施例来说明本发明：

实施例1：

在搅拌下，将硝酸铜溶液匀速滴加到等体积的碳酸钠溶液中配制成蓝色的前驱体溶液，所得絮状沉淀物继续搅拌0.5～1h，配成的前驱溶液中，硝酸铜与碳酸钠的摩尔浓度均为0.25mol/L；

将所得到的前驱体溶液静置在20℃恒温水浴中12h，收集底下的草绿色沉淀物；

用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤约6次，在自然条件下风干干燥，得到的产物即为碱式碳酸铜微球。

实施例2：

量取60ml，0.15mol/L碳酸钠溶液以恒压滴液漏斗滴加到60ml,0.15mol/L的硝酸铜溶液中，在搅拌下反应得到蓝色絮状前驱体溶液；

将得到的前驱体溶液静置在35℃的恒温水浴中保温24h后，得到草绿色沉淀物；

收集所得的反应产物，用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤6次，在自然条件下风干，得到产物为碱式碳酸铜微球。

实施例3：

量取60ml，0.05mol/L碳酸钠溶液以恒压滴液漏斗滴加到90ml，0.05mol/L的硝酸铜，在搅拌下反应得到蓝色絮状前驱体溶液；

将得到的前驱体溶液静置在45℃的恒温水浴中保温12h后，得到草绿色沉淀物；

收集所得的反应产物，用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤6次，在20-40℃的真空烘箱中干燥，得到产物为碱式碳酸铜微球。

实施例4：

量取60ml，0.05mol/L碳酸钠溶液以恒压滴液漏斗滴加到75ml，0.05mol/L的硝酸铜，在搅拌下反应得到蓝色絮状前驱体溶液；

将得到的前驱体溶液静置在50℃的恒温水浴中保温48h后，得到草绿色沉淀物；

收集所得的反应产物，用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤6次，在20-40℃的真空烘箱中干燥，得到产物为碱式碳酸铜微球。

图1是实施例2得到的产物的X射线衍射图，图1中三个明显的衍射峰23.93°、31.13°、35.42°分别对应碱式碳酸铜的三个晶面(220) 、                                               和，而且该图证明所有峰都归属于碱式碳酸铜单斜晶系（JCPDS No.10-0339），微球不含任何杂质。图2是实施例2得到碱式碳酸铜微球的低倍的扫描电子显微镜照片，可以看到样品含有大量的微球，同时大小分布均匀；图3是所得样品的扫描电子显微镜照片，可进一步看出样品的表面是粗糙类似于杨梅状的结构。通过以上分析共同证实了本发明实施例得到的样品为纯净的碱式碳酸铜微球，并且微球的直径在4-5微米左右。

本发明的制备方法简单易行，反应中未使用任何添加剂，没有引入任何杂质，反应的副产物可以用去离子水洗去，反应条件温和，无污染，对环境友好，同时由于不需要后续高温煅烧，有效的节约了能源，降低了合成碱式碳酸铜微球的成本。