[发明专利]含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件

权利要求书

1.一种含铱有机电致发光材料，其特征在于，具有如下结构式I：

2.一种含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：制备或提供如下结构式表示的化合物A、化合物C：

以及IrCl₃·3H₂O；

步骤二：无氧条件下，将化合物A与IrCl₃·3H₂O按摩尔比3∶1～5∶1在溶剂中进行回流反应，生成二桥化合物B，反应式如下：

步骤三：无氧及弱碱性条件下，将二桥化合物B与化合物C按摩尔比1∶2.5～1∶4在溶剂中进行配体交换反应生成化合物I，反应式如下：

3.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂为2-乙氧基乙醇；步骤三中，所述溶剂为2-乙氧基乙醇、甘油、1，2-二氯乙烷或四氢呋喃，所述配体交换反应的温度为回流反应温度。

4.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二之后还包括对化合物B的分离纯化步骤：首先对步骤二反应后的混合液进行减压浓缩处理，得到浓缩液；然后以二氯甲烷为洗脱液对所述浓缩液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物B。

5.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三之后还包括对化合物I的分离纯化步骤：首先向步骤三反应后的混合液中加入蒸馏水，析出固体，过滤收集固体，得到含化合物I的粗产物，然后以二氯甲烷与石油醚的混合液为洗脱液对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物I。

6.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，化合物A的制备过程包括如下步骤：

提供如下结构式表示的化合物D和化合物E，

在无水无氧条件下，首先将化合物D同二异丙胺基锂按摩尔比1∶1～1∶1.5在溶剂中反应，得到含2，6-二氟吡啶基-3-锂的混合物，然后将所述混合物与硼酸三甲酯反应得到化合物G，其中，硼酸三甲酯与化合物D的摩尔比为1∶1～1.5∶1，反应式如下：

将制得的化合物G与化合物E按摩尔比2∶1～1.5∶1在溶剂中进行Suzuki偶联反应，生成所述化合物A，反应式如下：

7.如权利要求6所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，化合物D与二异丙胺基锂反应过程中的温度为-78℃，使用的溶剂为无水乙醚，混合物与硼酸三甲酯反应的温度为室温；

Suzuki偶联反应的温度为回流反应温度；使用的催化剂为K₂CO₃与Pd(PPh₃)₄共催化剂，其中K₂CO₃摩尔量为化合物E的10倍，Pd(PPh₃)₄与化合物E的摩尔百分比为0.5％；溶剂为四氢呋喃与水的混合液。

8.如权利要求6或7所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括对化合物G的分离纯化步骤：首先用质量分数为5％的NaOH水溶液终止反应；然后用浓度为3M的HCl水溶液调节反应后的混合液pH值至中性，再用乙酸乙酯萃取后合并有机相；最后浓缩有机相，得到纯化的所述化合物G。

9.如权利要求6或7所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括对化合物A的分离纯化步骤：首先向Suzuki偶联反应后的混合液中加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取后合并有机相；然后用无水MgSO₄干燥有机相，过滤，浓缩滤液；最后用乙酸乙酯与正己烷的混合液作淋洗剂对滤液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物A。

10.一种有机电致发光器件，包括发光层，其特征在于，所述发光层中含有下述结构式表示的化合物I：