[发明专利]一种三聚氰胺OAT废渣资源化利用方法无效

专利信息
申请号: 201110146622.1 申请日: 2011-06-02
公开(公告)号: CN102321037A 公开(公告)日: 2012-01-18
发明(设计)人: 任保增;李涛;宋怀俊;刘振峰;董妍妍;李伟然;李玉 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C07D251/32 分类号: C07D251/32
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450001 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 三聚 oat 废渣 资源 利用 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种三聚氰胺OAT废渣资源化利用的方法,属废渣处理再利用技术领域。

背景技术

三聚氰胺是一种重要的化工原料,也是当今世界上合成树脂原料中生产能力最大的杂环化合物,广泛应用于制造工程塑料、涂料、耐热容器、食品用具、防火剂及纺织品和纸张处理等。在其生产过程中排放出大量的固体废物(OAT废渣),主要包括三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸及助滤剂等。随着全社会对环保工作的逐步重视,处置或资源化利用这些固体废物,已成为大家最为关心的问题之一。

目前,国外对三聚氰胺OAT废渣的资源化进行了较多的研究,方法包括生物水解、热水解、活性炭吸附,以及制备成其它产品、离子交换回收其中有价值成分等。Lahalih等用三聚氰胺生产过程中排放出的废物制成水溶性热稳定树脂,用作水泥减水剂、泥浆钻探添加剂等。此树脂中含有大量的水分,有效成分含量低(固体物含10~30%),给产品运输带来不便,再者制备工艺繁琐。城石昭弘等采用弱酸型阳离子交换树脂纤维吸附使三聚氰胺从固体废物中分离出来,只是实现了三聚氰胺的回收,其它成分没有利用。Lunzer等采用高浓度H2SO4使三聚氰胺以及三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺水解制备出高纯的三聚氰酸。高酸浓度,对设备腐蚀严重。目前还未见能有效处置三聚氰胺OAT废渣并将其资源化利用、适合工业生产的相关研究和报道。

发明内容

针对现有三聚氰胺OAT废渣处置及资源化利用的现状及存在的问题,本发明目的在于提供一种适合工业化生产的三聚氰胺OAT废渣资源化利用的新方法,解决三聚氰胺生产过程中排放的大量固体废弃物难以处置问题,达到高效化、绿色化利用资源和保护环境的目的。

为实现本发明的目的,本发明以三聚氰胺OAT废渣为原料,先将废渣进行预处理,除去其中所含的助滤剂;然后采用低浓度无机酸同时添加酸式盐的方法,对预处理后的原料进行热解反应,将其制备成用途广泛的三聚氰酸。具体技术方案如下:

(1)对三聚氰胺OAT废渣进行预处理:将三聚氰胺OAT废渣与水混合,水与废渣的液固比为6:1~10:1,搅拌1~3 h,静置分层,取悬浊液的上层真空浓缩,在150~300 ℃下干燥6~12 h后,得到不含助滤剂的三聚氰胺OAT废渣。

(2)进行热解反应:将预处理后的三聚氰胺OAT废渣置于反应装置中,向其中加入稀酸的水溶液和NaHSO4,在120~170 ℃恒温、密闭条件下连续搅拌进行反应,反应后冷却,过滤、洗涤,干燥得到三聚氰酸产品。

热解法所用的稀酸为硫酸、硝酸、盐酸或磷酸。

热解优选工艺条件:1000~1300 g三聚氰胺OAT废渣中加入质量百分比浓度3.0~30 %的稀H2SO4水溶液30~60 L,NaHSO41000~5000 g,反应温度120~170 ℃,反应时间3~6 h。

本发明所述的三聚氰胺OAT废渣资源化利用方法,所用热解法原理为:位于三聚氰胺三嗪环上的氨基在无机酸存在下会发生水解反应。水解反应是逐步进行的,最终所有的氨基全部水解生成三聚氰酸。热解过程发生反应如下:

  

所述热解法所用稀H2SO4水溶液优选化工厂废的稀H2SO4水溶液。

所述热解法所用反应装置材质优选防腐蚀合金钢材质。

本发明具有以下优点:

1、本发明以三聚氰胺OAT废渣为原料生产三聚氰酸,有效处理了三聚氰胺厂的“三废”,而且降低了三聚氰酸的生产成本,达到保护环境和节约土地资源的目的。

2、本发明采用热解法对三聚氰胺OAT废渣进行资源化利用,实现对OAT废渣的转化、分离和过程的清洁生产,可为三聚氰胺生产厂家提供一条较好的OAT废渣处理途径,便于工业化生产。

3、本发明所制得的产品三聚氰酸是一种重要的化工原料,可广泛应用于生产新型漂白剂、树脂、抗氧剂、油漆涂料、除草剂、金属氧化缓蚀剂及高分子材料的改良剂等。

具体实施方式

     为更好地对本发明进行说明,举实施例如下:

实施例1

将三聚氰胺OAT废渣与水混合(液固比为8:1),搅拌2 h,静置分层,取悬浊液的上层真空浓缩,200 ℃下干燥10 h后得到不含助滤剂的三聚氰胺OAT废渣。

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