[发明专利]一种中药丹墨胶囊的制备及质量控制方法

权利要求书

1.一种中药丹墨胶囊的制备方法，其特征在于其制备方法是按照专利申请号200810027214.2一种治疗慢性肾脏疾病的中药及其制备方法的处方，取墨旱莲、女贞子、丹参、金银花、益母草、地黄、茜草、地骨皮和全蝎九味药材，加8～12倍水，煎煮1～3次，每次1.5～2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.20g/mL(50℃)清膏，加入乙醇使醇含量达60％～80％，边加边搅拌，静置15～30小时，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15～1.30g/mL(50℃)的稠膏备用，在一步制粒机中加入辅料(淀粉、乳糖和滑石粉，其中淀粉和乳糖用量为3∶2～4∶1，滑石粉用量为5～15％)预热后保持进风温度80～90℃，以上述稠膏作为粘合剂，喷入稠膏进行一步制粒，干燥后整粒，加入外加辅料(0.5％硬脂酸镁和0.5％滑石粉)，混匀，用1号空心胶囊填充，装入铝塑泡罩，外加铝塑复合袋包装，装入纸盒，即得。

2.权利要求1所述的一种中药丹墨胶囊的制备方法，其最优制备方法是取墨旱莲、女贞子、丹参、金银花、益母草、地黄、茜草、地骨皮和全蝎九味药材，加10倍水，煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15g/mL(50℃)清膏，加入乙醇使醇含量达70％，边加边搅拌，静置24小时，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30g/mL(50℃)的稠膏备用，在一步制粒机中加入辅料(淀粉、乳糖和滑石粉，其中淀粉和乳糖用量为3∶1，滑石粉用量为10％)预热后保持进风温度80℃，以上述稠膏作为粘合剂，喷入稠膏进行一步制粒，干燥后整粒，加入外加辅料(0.5％硬脂酸镁和0.5％滑石粉)，混匀，用1号空心胶囊填充，装入铝塑泡罩，外加铝塑复合袋包装，装入纸盒，即得。

3.权利要求1所述的一种中药丹墨胶囊，其特征在于其质量控制指标为：

墨旱莲的薄层鉴别如下：取本品10粒内容物，研细，加70％甲醇25ml，超声处理(300W，40kHZ)30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

女贞子的薄层鉴别如下：取本品10粒内容物，研细，加乙醚30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取女贞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

丹参的薄层鉴别如下：取本品5粒内容物，研细，加70％甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取供试品溶液与对照药材溶液各1μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

金银花的薄层鉴别如下：取本品1粒内容物，研细，加甲醇10ml，超声处理(300W，40kHZ)15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，水液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm，长15cm)，以水50ml洗脱，弃去水液。再用20％乙醇50ml洗脱，收集中间洗脱液30ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸丁酯-甲酸-水(14∶5∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

丹酚酸B的含量测定如下：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60μg的对照品溶液。取本品内容物，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟(300W，40kHZ)，放冷，称重，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10～20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。