[发明专利]一种腰果酚缩水甘油醚

说明书

技术领域

本发明涉一种甘油醚，特别是一种腰果酚缩水甘油醚。

背景技术

由于环氧树脂在国防、国民经济中的广泛应用，需要活性稀释剂降低其粘度，以达到施工工艺要求。而腰果酚缩水甘油醚的其良好的耐化学腐蚀性，耐水性和极好的柔韧性，近年来得到大量使用。但是，现有技术工艺是常压生产，能耗高，转化率不高，而且生产的腰果酚缩水甘油醚颜色重，影响其在某些领域的应用。

发明内容

本发明的目的是要提供一种腰果酚缩水甘油醚，解决合成甘油醚时转化率不高，而且生产的腰果酚缩水甘油醚颜色重的问题。

本发明的目的是这样实现的：各物料配比为质量比，具体物料及配比如下：

  腰果酚  环氧氯丙烷  氢氧化钠  1  1.2-2.0  0.13-0.15

具体生产方法如下：

1、按质量比将腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中，向反应釜中通入氮气保护气体；

2、对反应釜升温至60--64℃，向反应釜内加入所需氢氧化钠总量的4～6％的固体氢氧化纳，保温反应2--3小时；

3、在60--65℃，真空度15--30Kpa条件下，滴加所需氢氧化钠总量85～85％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为30--50％，滴加时间为3--4小时，反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出釜外，经冷凝分解后，环氧氯丙烷返回釜内参与反应；

4、反应结束后，在15--30Kpa真空下，在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷，反应物料再经薄膜蒸发器脱去残留的环氧氯丙烷，条件是：温度135--150℃；真空0.8--0.9Kpa，得粗品腰果酚缩水甘油醚；

5、在精制釜中，加入有机溶剂、软水，滴加剩余的氢氧化钠溶液，滴加完毕，75～80℃保温反应2～3小时，分去水层；再加水，反复洗1～3次；所述的有机溶剂是甲苯或甲基异丁基酮；

6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂，即得产品；温度为135～150℃，真空度为0.8～0.9Kpa。

有益效果，由于采用了上述方案，先加固碱预反应进行醚化处理，再在真空条件下，滴加氢氧化钠溶液，温度控制在60--65℃，真空20--30Kpa，反应生成的水与环氧氯丙烷共沸，经冷凝分解后，环氧氯炳烷返回反应釜继续参加反应。此方法能耗低、生产合成的产品色浅，且由于不断分去反应生成的水，促进反应向正方向进行，从而提高了转化率。达到了本发明的目的。

具体实施方式

实施例1：

1、将150克腰果酚，140克的环氧氯丙烷加入配备分水装置的四口反应瓶中，充氮气保护。

2、升温至60～64℃，加入1.0克固体氢氧化钠，保温反应3～4小时。

3、在15～30Kpa的真空下，缓慢匀速滴加浓度30％的氢氧化钠溶液60克，滴加时间约3～4小时。反应生成的水和环氧氯丙烷共沸，经冷凝管冷却，进入分相器，分去水，环氧氯丙烷返回反应瓶参加继续反应。

4、反应结束后，控制真空为0.8～0.9Kpa，温度升至135～150℃，除去物料中的环氧氯丙烷。

5、加入甲苯约70克，软水50克，常压滴加浓度30％的氢氧化钠溶液10克，75～80℃保温反应2～3小时。

6、将物料倒入分液漏斗中，静止30分钟，分去水，再加水，反复洗2次。

7、将精制后的树脂溶液，加入反应瓶中，控制真空度为0.8～0.9Kpa，逐渐升温至135～150℃，除去甲苯。既得成品。环氧值为：0.17mol/100g。

实施例2：

1、将150克腰果酚，278克的环氧氯丙烷加入配备分水装置的四口反应瓶中，充氮气保护。