[发明专利]一种新型光催化敏化剂及其制备方法无效
申请号: | 201110147449.7 | 申请日: | 2011-06-02 |
公开(公告)号: | CN102302949A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 薛娟琴;毛维博;毕强;李国平;郭莹娟;洪涛 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C08B37/08 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 刘国智 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 光催化 敏化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种光催化敏化剂,其特征在于,名称为壳聚糖接枝丁二烯酸酰胺基钴酞菁,结构式为:
2.一种光催化敏化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
第一步,以8.0~8.5g 4~硝基邻苯二甲酸酐和1.2~1.5g六水合氯化钴,0.05~0.08g钼酸铵为溶质,以8~12g加热融化后的尿素为溶剂,在160℃进行模板反应得到四硝基钴酞菁;
第二步,以5.0~6.0g九水硫化钠在25~35mL质量浓度为70%~99.5%的二甲基甲酰胺溶液中还原所述四硝基钴酞菁制得四氨基钴酞菁;
第三步,将0.5~1.0g第二步中制得的四氨基钴酞菁加入到100~150mL质量浓度为70%~99.5%的二甲基甲酰胺溶液中充分溶解,将1.0~1.8g顺丁烯二酸酐溶于另外的15~20mL质量浓度为70%~99.5%的二甲基甲酰胺溶液中,然后将两份溶液混合反应,保持反应温度为60℃,反应时间为12h,将反应物倾入500mL蒸馏水中,调节体系pH至2,用离心机分离出絮状沉淀,将分离出的物质置于真空干燥箱中干燥12h,研磨,用水充分洗涤,得到丁二烯酸酰胺基钴酞菁;
第四步,以0.06~0.10g过硫酸钾和0.06~0.10g硫代硫酸钠作为引发剂,将1.5~2.5g壳聚糖溶解在100mL质量分数为2%的乙酸溶液中,在氮气保护条件下与第三步中的丁二烯酸酰胺基钴酞菁发生接枝反应,反应温度70℃,反应时间为3h;
第五步,将第四步中的反应产物调节pH至9~10,加入反应产物3倍体积的丙酮使沉淀完全抽滤,用乙醇洗涤产物,并用丙酮作溶剂提取8h,除去均聚物,在真空干燥箱中干燥8h得到终产物。
3.一种光催化敏化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
第一步,以8.2g 4~硝基邻苯二甲酸酐和1.2g六水合氯化钴,0.05g钼酸铵为溶质,以10g加热融化后的尿素为溶剂,在160℃进行模板反应得到四硝基钴酞菁;
第二步,以5.76g九水硫化钠在30mL质量浓度为96%的二甲基甲酰胺溶液中还原所述四硝基钴酞菁制得四氨基钴酞菁;
第三步,将0.5g第二步中制得的四氨基钴酞菁加入到100mL质量浓度为99%的二甲基甲酰胺溶液中充分溶解,将1.5g顺丁烯二酸酐溶于另外的15mL质量浓度为98.76%的二甲基甲酰胺溶液中,然后将两份溶液混合反应,保持反应温度为60℃,反应时间为12h,将反应物倾入500mL蒸馏水中,调节体系pH至2,用离心机分离出絮状沉淀,将分离出的物质置于真空干燥箱中干燥12h,研磨,用水充分洗涤,得到丁二烯酸酰胺基钴酞菁;
第四步,以0.06g过硫酸钾和0.08g硫代硫酸钠作为引发剂,将2g壳聚糖溶解在100mL质量分数为2%的乙酸溶液中,在氮气保护条件下与第三步中的丁二烯酸酰胺基钴酞菁发生接枝反应,反应温度70℃,反应时间为3h;
第五步,将第四步中的反应产物调节pH至9~10,加入反应产物3倍体积的丙酮使沉淀完全抽滤,用乙醇洗涤产物,并用丙酮作溶剂提取8h,除去均聚物在真空干燥箱中干燥8h得到终产物。
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