[发明专利]一种复合型磺化剂及其应用有效
申请号: | 201110147585.6 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102260199A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 王汉锋;张晓明 | 申请(专利权)人: | 清新县汉科化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/20 | 分类号: | C07C303/20;C07C303/32;C07C309/17 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511515*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合型 磺化 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种用于制备磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的复合型磺化剂。
背景技术
磺基琥珀酸二异辛酯钠盐无论是静态、还是在动态条件下,是一个性能极佳的表面张力改进剂、卓越的润湿剂,也是非常效的乳化剂、稳定性剂和分散剂。它向表面迁移速度快,到目前为止,它那大幅度降低物质表面张力、增强渗透力和较强湿润能力的特征,是阴离子表面活性剂中表现得较完美的一个,也是非常著名的湿润渗透剂。它的分子式C20H37O7S.Na,分子量为444.56。
常规的生产磺基琥珀酸二异辛酯钠盐的方法为:
1、将琥珀酸二异辛酯和亚硫酸氢钠按照1∶1.05投料,并加入一定量乙醇做溶剂。在70~120℃下反应数小时,即得到磺基琥珀酸二异辛酯钠盐。该工艺作为快T的生产工艺是国内目前较为主流的工艺,该工艺的缺点是产品纯度不够,品质不好。是国内教科书上推荐的合成工艺。
2、将1mol的琥珀酸二异辛酯与0.5~0.6mol的Na2S2O5水溶液和反应物总重量5%~10%的相转移剂,加热回流3~4h,得浅黄色膏状粘稠物。再加入甲苯减压蒸馏,乙醇和水调含量①。磺化率97.8%,产品外观棕色透明。
3、将琥珀酸二异辛酯和亚硫酸钠、蒸馏水、相转移催化剂加入釜中,升温100~104℃反应1.5~2.5h,生成的磺化物静置分层,磺化废水滤除,加入一定量的乙醇、水,即可得到快速渗透剂T。磺化转化率80%。
以上工艺,磺基琥珀酸二异辛酯钠盐转化率较低,转化率高的,但其成品外观较差,残余的溶剂也较难除尽。
发明内容
针对上述技术缺陷,本发明的目的在于提供一种能使磺基琥珀酸二异辛酯钠盐转化率高,绿色环保的,转化率高的复合型磺化剂。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:一种复合型磺化剂,它是亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的混合物,所述亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的重量比为(4~5)∶1。该复合型磺化剂用于制备磺基琥珀酸二异辛酯钠盐的应用。所述复合型磺化剂与被磺化物的摩尔比为(1~1.1)∶1。
与现有技术相比,本发明在于将引发起始剂和琥珀酸二异辛酯加入反应器,其中琥珀酸二异辛酯是被磺化物,在70~130℃条件下加入同琥珀酸二异辛酯摩尔比为1~1.1的上述复合磺化剂溶液,反应2~5小时,再添加乙醇调节含量至目标含量,该工艺磺化转化率98%以上。关键点在于:1)本发明要求的磺化剂为亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的特定比例混合溶液;2)复合磺化剂和被磺化物∶琥珀酸酯的投料比为(1~1.1)∶1,优选为(1~1.05)∶1,较低的磺化剂摩尔比,被磺化物转化率高,产品纯度高,色泽好。
具体实施方式:
本发明的主旨在于制备磺基琥珀酸二异辛酯钠盐中,复合型磺化剂的选择。下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述,但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
向反应器添加166g琥珀酸二异辛酯,44g磺基琥珀酸二异辛酯钠,搅拌并加热到80℃以上;将41g亚硫酸氢钠和10g焦亚硫酸钠加入84g水中,搅拌溶解后加入反应器中。反应5小时,在中控含量>72%后停止反应。加入酒精调节含量至活含70%。得到无色至淡黄色透明液体,按照GB/T 5173-1985洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法测定成品含量,通过与加入的琥珀酸二异辛酯的理论产量之比计算得到,本工艺的转化率>98%。
实施例2
向反应器添加830g琥珀酸二异辛酯,220g磺基琥珀酸二异辛酯钠,搅拌并加热到100℃以上;将205g亚硫酸氢钠和50g焦亚硫酸钠加入420g水中,搅拌溶解后加入反应器中。反应4小时,在中控含量>72%后停止反应。加入酒精调节含量至活含70%。得到无色至淡黄色透明液体,按照GB/T 5173-1985洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法测定成品含量,通过与加入的琥珀酸二异辛酯的理论产量之比计算得到,本工艺的转化率>98%。
实施例3
向反应器添加830kg琥珀酸二异辛酯,220kg磺基琥珀酸二异辛酯钠,搅拌并加热到110℃以上;将205kg亚硫酸氢钠和50kg焦亚硫酸钠加入420kg水中,搅拌溶解后加入反应器中。反应3小时,在中控含量>72%后停止反应。加入酒精调节含量至活含70%。得到无色至淡黄色透明液体,按照GB/T 5173-1985洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法测定成品含量,通过与加入的琥珀酸二异辛酯的理论产量之比计算得到,本工艺的转化率>98%。
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