[发明专利]一种含镍废催化剂的回收利用方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种含镍废催化剂回收利用方法，用于制备新的镍催化剂。

背景技术

在工业应用中，由于操作过程中环境因素（如受高温，温度变动，压力波动，及有害杂质等）的影响，镍催化剂经过长期使用以后会逐渐的活性下降、衰退直至失活。尤其是低镍含量的催化剂对于硫的抗毒能力也较差。当催化剂寿命结束后成为含镍废催化剂，无论从环保还是从资源的合理利用的角度考虑，都需要对废催化剂进行再回收，使之得到再利用。

专利CN1058810A提及从镍催化剂中回收镍，采用熔融法，所得产品为金属镍，专利CN1544666A提及的废镍催化剂，采用还原造镏熔炼法，所得产品为镍镏Ni₃S₂-FeS-Ni-Fe合金。专利CN101457296A提及的废催化剂回收，采用硫酸酸浸法，所得产品为硫酸镍，专利CN1422967A，所提及从废镍催化剂中回收镍，所得产品为富镍原料。上述技术回收废镍催化剂所得到的不同形态的镍的产品，无法直接用于新的镍的催化剂的制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种废镍催化剂的回收利用方法，从废镍催化剂中回收镍，并用于镍催化剂的制备。

本发明与现有技术相比，回收的镍以硝酸镍溶液形式存在，可以直接作为后续制备工作的浸渍液，省去中间处理过程。本发明主要所处理的含镍废催化剂是5×5的圆柱状催化剂，外观色彩呈黑色。其主要成分为：Al₂O₃及NiO催化剂镍含量约20 %，该催化剂主要用于苯加氢反应。经过长时间的工业应用，失活后的废催化剂中含有氧化铝，氧化镍，少量的毒物硫，及有机物。

本发明方法工艺简单，易于实施。所得新催化剂与原催化剂相比，活性相当。所处理的废镍催化剂包括硫中毒的、长期反应后失活的镍催化剂，以及催化剂生产时产生外观不合格催化剂。

本发明回收利用方法是：将含镍废催化剂煅烧，温度300-600℃，煅烧时间2-3小时，去除催化剂残留的有机物；然后将其粉碎，加入硝酸，硝酸浓度1.5-4.5mol/L，加热并搅拌，温度85-95℃，2-3小时后过滤，取滤液；滤渣再次硝酸溶解1-2小时，过滤取滤液；将滤液合并得到稀硝酸镍溶液，加热温度90-95℃，蒸发浓缩至比重1.5-1.75，以其作为浸渍液用于制备新催化剂。

利用上述制备的浸渍液，制备新的催化剂，如专利CN101757917A所述的催化剂制备方法：将Al₂O₃载体，浸入浸渍液中，恒温90℃浸渍1-10小时，熟化1-10小时，然后进行干燥，干燥后催化剂母体在200-600℃下煅烧2-10小时，得到新催化剂。

具体实施方式：通过以下实施例子可以对本发明作更加详细地描述：

实施例1：制备cat1

取废催化剂100g，使用马弗炉进行煅烧，煅烧温度400℃，煅烧时间2小时。冷却后然后将其粉碎。向废催化剂粉末中加入硝酸，硝酸浓度1.5mol/L。加热并搅拌，温度85-90℃，反应2小时后，过滤，取滤液，滤渣再次硝酸溶解1小时，过滤取滤液。将滤液合并，加热至90-95℃浓缩蒸发，直至比重为1.58，以其作为浸渍液。将Al₂O₃载体，浸入浸渍液中，恒温90℃浸渍1-10小时，熟化1-10小时，然后进行干燥，干燥后催化剂母体在200-600℃下煅烧2-10小时，得到新催化剂。

以这种方式制备的催化剂表示为cat1。

实施例2，制备cat2

取废催化剂100g，使用马弗炉进行煅烧，煅烧温度400℃，煅烧时间2小时。冷却后然后将其粉碎。向废催化剂粉末中加入硝酸，硝酸浓度4.5mol/L。加热并搅拌，温度90-95℃，反应2小时后，过滤，取滤液，滤渣再次硝酸溶解2小时，过滤取滤液。将滤液合并，加热至90-95℃浓缩蒸发，直至比重为1.65。以其作为浸渍液。将Al₂O₃载体，浸入浸渍液中，恒温90℃浸渍1-10小时，熟化1-10小时，然后进行干燥，干燥后催化剂母体在200-600℃下煅烧2-10小时，得到新催化剂。

以这种方式制备的催化剂表示为cat2。

实施例3，制备cat3