[发明专利]一种钛酸锶纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，特别是一种钛酸锶纳米粉体的制备方法。

背景技术

钛酸锶是电子工业的重要原料，在热敏电阻及电容器等电子元器件方面有广泛的应用。为了适应电子元器件微型化的发展趋势，制备性能优良的钛酸锶纳米粉体成为新的发展方向。目前，制备钛酸锶纳米粉体方法有传统固相法，草酸盐共沉淀法和有机法。而传统固相法制备的钛酸锶纳米粉体粒径较大且不均匀，通过草酸盐共沉淀法制备钛酸锶纳米粉体工艺复杂，成本较高。

文献“张昊，畅柱国，崔斌的化学共沉淀法制备钛酸锶纳米粉体新工艺，电子元件与材料，28(6)，2009，12-15”公开了一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，文献采用共沉淀法，通过提纯原料偏钛酸，优化原料中钛锶摩尔比、煅烧温度等其他工艺条件制得了粒径为60nm的钛酸锶粉体，但制备过程复杂，原料纯度、分散剂浓度、煅烧温度等影响因素较多，而且在800℃下煅烧获得的钛酸锶粉体中仍含有碳酸锶杂相，粉体的纯度不高。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，以钛酸四正丁酯、硝酸锶、氢氧化钠和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应在较低的温度和较短的时间就获得了纯相钛酸锶纳米粉体。

技术方案

一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：按摩尔比1∶1称量钛酸四正丁酯和硝酸锶，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为60％的要求加入2～10mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；

步骤2：将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以20℃/min的升温速率加热至100～200℃，保温1～2h；

步骤3：待降至室温后，将反应容器中的溶液倒出，加入2～10ml盐酸，再用去离子水反复洗涤过滤沉淀，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；

步骤4：将所得到的沉淀置于烘箱中于70℃烘干，得到钛酸锶纳米粉体。

有益效果

本发明提出的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，采用微波辅助水热方法在较低的温度和较短的时间制备了纯相的钛酸锶纳米粉体，与背景技术所采用的方法相比，这种方法在较低的温度获得了纯相的钛酸锶纳米粉体，并且粉体具有良好的分散性。

附图说明

图1是采用本发明方法制备的钛酸锶粉体的X射线衍射图谱

图2是采用本发明方法制备的钛酸锶粉体扫描电镜照片

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

以下实施例参照图1～2。

实施例1，向反应器中分别加入4ml钛酸四正丁酯和2.739g硝酸锶，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1.1；，再加入40ml 4mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以20℃/min的升温速率加热至140℃，保温1h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，加入少量盐酸，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中于70℃烘干。

实施例2，向反应器中分别加入4ml钛酸四正丁酯和2.988g硝酸锶，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1.2；，再加入40ml 6mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以20℃/min的升温速率加热至160℃，保温1h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，加入少量盐酸，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中于70℃烘干。图1中上述条件所制得的粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制得粉体为纯相的钛酸锶，没有其他杂相存在；图2是按照上述条件所制得的钛酸锶粉体的扫描电镜照片，从图中可以看出粉体分散良好，粒径大约为100nm。

本发明制备出的钛酸锶粉体纯度高，分散性和结晶性好，粒径大约为100nm。