[发明专利]一种用微波-超声波协同催化制备烷基糖苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于表面活性剂的制备领域，特别涉及一种用微波-超声波协同催化制备烷基糖苷的方法。

背景技术

烷基糖苷(alkyl polyglycoside，简称APG)是20世纪80年代末90年代初开发出的一类新型表面活性剂，兼具有非离子与阴离子表面活性剂的许多优点，不仅表面张力低、活性高、去污力强、泡沫丰富细腻而稳定，而且与其他表面活性剂配伍性好，对皮肤眼睛刺激性小、生物降解好、无毒、相容性好、对环境无污染等优点。广泛应用于洗涤剂、工业乳化剂、化妆品、食品和药品行业。由于其合成原料和性能特征被誉为新一代温和性“绿色”表面活性剂，是继LAS、AES和AEO之后真正称得上“世界级”表面活性剂的唯一品种。

APG的合成方法有转糖苷化法(两步法)、直接苷化法(一步法)、酶催化法、原酯法和糖的缩酮物醇解法。转糖苷化法是葡萄糖先与丁醇反应，然后再与高碳醇反应，得到高碳醇的糖苷。美国专利(US 5374716)、中国专利(CN92102625.0、CN200510096464.8、CN98813130.7)都采用这种方法制备烷基糖苷。转糖苷化法工艺流程长而产品质量差正逐渐被淘汰。直接苷化法是葡萄糖与高碳醇在酸性催化剂的作用下反应，省去了转糖苷法中双醇交换步骤，工艺得到简化，产物中无低级烷基糖苷存在，现有的批量生产装置多采用此种方法，但直接苷化法工艺中糖苷化反应是一个固液两项反应体系，葡萄糖在高碳醇中的溶解度极小，使得反应速度慢，且糖易结块。为解决这些问题，中国日用化学工业研究院采用自主研发的专利技术(CN 200410064505.0)，设计了具有输送、粉碎功能的专用均化磨，使反应釜底部的糖始终保持流动状态，不易长时间沉积在底部，加快了反应速度。邵百花等(直接苷化法合成烷基糖苷的研究.化学工程师.2000.80(5)：15-17.)采用预先混合并加入分散剂的工艺，增大葡萄糖在高碳醇中的溶解度，使反应时间缩短20-30min。以上方法虽具有一定的效果，但均有较大的局限性。

发明内容

本发明目的是针对现有技术所存在的问题，提供一种利用微波-超声波催化合成烷基糖苷的方法。该方法具有反应速度快，转化率高，对环境影响小等优点。

本发明提供的技术方案是：

一种用微波-超声波协同催化制备烷基糖苷的方法，按下列步骤进行：

a、将摩尔比为1∶2-10的葡萄糖及脂肪醇加入容器中并搅拌，在微波加热、超声波辐射条件下，5min升温到110-120℃，绝对压力1.5-6.5KPa，真空脱水15min；

b、加入酸性催化剂，在绝对压力1.5-6.5KPa下，反应30-90min；

c、反应结束后，待温度降低到50-80℃时，用中和剂中和酸性催化剂至pH＝8-11；

d、升高温度到120-200℃，绝对压力1.5-6.5KPa，进行减压蒸馏脱醇，得到APG粗产品。

所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、硫酸氢钠、烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、磷钨酸、柠檬酸、强酸性阳离子交换树脂中的一种或几种。

所述酸性催化剂的用量为葡萄糖重量的0.5-5％。

所述脂肪醇碳链长度为8-18。

所述中和剂为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠及其一种或两种的混合物。

所述超声波功率200W-700W；微波加热功率为100-600W。

本发明的有益效果是，利用微波-超声波催化合成烷基糖苷，与现有技术相比具有以下几个特点：(1)反应速度快，反应时间短。常规加热条件下合成烷基糖苷需要5-6h，采用微波加热制备烷基糖苷需要30-60min。(2)葡萄糖转化率高，可达99％。

具体实施方式

本发明所述的用微波-超声波协同催化制备烷基糖苷的技术将微波加热、超声波辐射有效结合。微波加热与传统的加热方式相比，其优点在于微波加热具有很强的穿透作用，可以极大地提高反应速度，降低反应活化能，是一种环境友好的新型合成技术。超声波是频率范围很宽的一种高频机械波，是较集中的机械能量，利用超声波的机械效应可以减少葡萄糖的结块，提高在醇中的分散性，可使非均相反应顺利进行。综合利用二者诸多优点，与已有技术相比有明显技术进步和不同：反应速度快，大大缩短反应时间，高效节能，转化率高。合成中反应方程式如下：

实施例1