[发明专利]一种分散黄染料的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种喹啉类分散黄染料的制备方法。

(二)背景技术

分散黄E-3G(C.I.分散黄54)2-(3-羟基-2-喹啉基)茚满-1，3-二酮，其结构式如下：

分散黄E-3G主要用于涤纶的染色或印花，也可用于锦纶、醋纤维及涤/毛混纺织等的染色或印花，还适用于涤纶超细纤维的染色。分散黄E-3G属E型优质嫩黄色分散染料，单独染色时日晒牢度达6～7级，其它性能均可达4～5级，是分散黄RGFL(C.I.分散黄23，该染料具有良好的染色性能，但由于在特定条件下易分解产生致癌芳香胺，已不能满足日益严格的环保要求)的最佳替代品。此外，分散黄E-3G可与分散蓝2BLN或翠蓝S-GL拼成鲜艳的果绿色，还可与蓝3GE及分散红3B拼出灰、浅咖啡至黑的色调，市场需要量大。

分散黄E-3G通常的合成方法为：将2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸和邻苯二甲酸酐置于高沸点有机溶剂(如三氯苯、DMF等有机溶剂)中进行混合，在约200℃下缩合反应8h，反应完成后冷却室温，过滤得到产品。该方法中高沸点有机溶剂的使用量较大，后续需增加回收溶剂等工艺，且增加了废水；此外，原料苯酐用量也大，浪费了资源又增加了废水。

(三)发明内容

为克服上述不足，本发明提供了一种分散黄E-3G的合成方法，该方法采用捏合装置，不需要使用高沸点有机溶剂，直接将4-羧酸和苯酐置于捏合装置中进行缩合反应，大大降低了成本，减少废水排放，具有显著的经济效益和社会效益。

本发明采用的技术方案是：

一种结构如式(I)所示的分散黄染料的制备方法，所述方法包括：

(1)将2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸(以下简称4-羧酸)和邻苯二甲酸酐(以下简称苯酐)加入捏合装置中，开启搅拌，升温至170～200℃，保温缩合反应至无气体放出；

(2)反应完成后，反应液降温至60℃以下，将捏合装置中的缩合物转移到水中，再升温至90～100℃保温1～3h，过滤以水洗涤滤饼除杂，得到式(I)所示分散黄染料的滤饼；

所述步骤(1)中2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸和邻苯二甲酸酐投料摩尔比优选为1∶1.2～1.8。

优选的，所述步骤(2)中将缩合物转移到质量为所述缩合物质量2～4倍的水中，洗涤滤饼所用的水为75～85℃的热水。通常滤饼洗涤至洗液pH6～7为宜。

本发明的有益效果体现在：分散黄E-3G的制备过程中，原料4-羧酸和苯酐直接在捏合装置中进行缩合，摒弃了原缩合工序需加入大量有机溶剂DMF的过程，且降低了4-羧酸与苯酐的投料比，从而大大降低了原料消耗，节省了生产成本，也减少废水排放；工艺简单、操作方便、适宜推广应用，经济效益和社会效益显著。

(四)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

将812g的4-羧酸干品和769.6g的苯酐投入4L的捏合机中，开启搅拌，缓慢升温，将物料温度控制在180～190℃，保温反应2h，至无气泡产生后，降温至55℃，物料冷却后，将此物料转移至4.8L水中，升温至90～95℃，保温1～2h，过滤，用80℃的热水洗涤滤饼至pH6.5。

实施例2：

将609g的4-羧酸干品和666g的苯酐投入4L的捏合机中，开启搅拌，缓慢升温，将物料温度控制在190～200℃，保温反应2h，至无气泡产生后，冷却至室温，将此物料转移至3L水中，升温至90～95℃，保温1～2h，过滤，用75℃的热水洗涤滤饼至pH6.5。

对比例1：

将260g的4-羧酸干品、568g的苯酐和390L的DMF投入缩合锅中，将锅内温度升到60℃开启搅拌，继续升温至150～160℃，保温反应一小时，再缓缓升温至190～200℃保温反应4小时。缓慢放入DMF780L使温度降至120～130度，搅拌一小时，将缩合锅中物料放入冷却锅，启动搅拌，打开夹套冷却水，继续将物料冷却至40℃后抽滤，母液全部抽干后，再用60℃左右的热水将滤饼洗至pH6.5，最后回收滤液中的DMF。

应用实施例：

将上述反应得到的滤饼，按分散染料滤饼常规的商品化处理方法制得成品。如往滤饼中加常用分散助剂如分散剂MF、NNO等、水拼混后制成浆液，控制浆液的含固量为35～45％为宜，研磨分散，干燥，制得成品。