[发明专利]一种采用萃取与共沸精馏相结合的稀醋酸回收方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种采用萃取与共沸精馏技术联合进行的稀醋酸回收的方法。它属于化学工程的分离工程领域，特别适用于低浓度醋酸废水的处理，是兼顾效益与环境保护的一种萃取技术和共沸精馏技术联合应用的醋酸脱水体系。

背景技术

醋酸在工业上有广泛的用途，它可以作为氧化反应的溶剂，也可作为有机合成工业的重要原料。在醋酸使用过程中，常常需要将醋酸进行提纯、精制，常常涉及到醋酸与水溶液的分离。在生产过程中产生的含醋酸的废水，虽然废水中醋酸含量较低，但工业生产中产生的醋酸废水总量很大，每年被排放掉的醋酸量很高，这不仅是资源的浪费，还给环境造成了巨大危害。工业上对废水的排放有严格的要求。

一般的醋酸脱水处理主要有两种方式，即普通精馏法和共沸精馏法。由于水和醋酸相对挥发度接近于1，采用普通精馏需要较多的塔板数和较大的回流比，能耗较大。而且，塔顶排放水中醋酸含量也较高，醋酸损失大，环保处理费用高。目前一般采用非均相共沸精馏的方法进行醋酸脱水，常用的共沸剂有醋酸正丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯等。非均相共沸精馏由于具有低能耗、所需塔板数较少、分离效率高等特点，采用共沸精馏塔进行高浓度的醋酸水溶液分离是经济且环保的。但当进料中的醋酸浓度较低时，采用这种共沸精馏方式需要较高的能耗。这是由于醋酸-水系统的非均相共沸精馏过程中，水和共沸剂是从塔顶以气体形式离开精馏塔，经过冷凝后液液分离。如果水浓度过低，共沸精馏塔将需要较多的共沸剂，精馏塔内的汽液相负荷增加，系统能耗高，不经济。鉴于现有技术中的上述缺点，本发明提出一种兼顾成本效益与能量效益，并适用于现有的制造设备的“萃取-共沸精馏”技术。

发明内容

为了降低稀醋酸共沸精馏回收过程中的能耗，本发明提供一种萃取-共沸精馏技术联合使用的醋酸脱水方法，此方法可以通过对常规的醋酸脱水非均相共沸精馏过程进行改进来实现。这是通过在原来共沸精馏塔的基础上，增设一个萃取塔，将部分稀醋酸提浓以降低共沸精馏塔总进料中水的含量，进而降低共沸精馏塔的操作负荷，达到节能的目的。

本发明的方法主要有以下过程：

1、萃取塔萃取过程

在液液萃取塔内，稀醋酸从萃取塔顶部加入，可选用的萃取剂如醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸异丙酯及醋酸正丙酯及其混合物等从萃取塔底部加入。同时，选用的萃取剂与共沸精馏塔所用的共沸剂为相同物质。经过萃取分离，萃取塔塔顶得到主要成分为醋酸、水和萃取剂的萃取相，塔底得到含水量较大并含有少量有机化合物的萃余相。萃取相进入共沸精馏塔进行共沸精馏，萃余相中的醋酸质量分数低于0.1％，萃取剂含量控制在0.8％以下。因此为了更好的降低直接排放对环境的污染，萃取塔塔底的萃余相可加入到溶剂回收塔中进行回收萃取剂的处理，但是，由于醋酸的质量分数较低，在有机物含量较低并且对环境不造成污染的情况下，可直接排放，无需通入溶剂回收塔回收溶剂。

2、共沸精馏塔精馏过程

将过程1得到的萃取相(其主要成分为萃取剂和水、醋酸)注入共沸精馏塔的上部，在共沸剂(与过程1中使用的萃取剂为相同组分)的作用下进行共沸精馏，并在塔顶得到主要成分为水和共沸剂的塔顶馏分以及主要成分为醋酸的塔底溶液。塔顶混合物经冷凝后，进入分相器分层，分别得到主要成分为水的水相和主要成分为共沸剂的有机相。有机相的一部分返回萃取塔底部作萃取剂循环使用，其流量大小由待分离组分中醋酸的含量和萃取塔塔体的萃取性能决定。另外一部分作为共沸精馏塔的回流。水相加入到溶剂回收塔进行共沸剂(萃取剂)的回收。

3、共沸剂(萃取剂)回收过程

共沸精馏塔塔顶分相器中的水相中含有少量的共沸剂需要回收。另外，萃取塔的萃余相中也含有少量的萃取剂需要回收。该共沸剂(萃取剂)回收塔同样为一共沸精馏塔，根据工艺以及进料中的杂质情况确定塔顶或塔中采出共沸剂。塔釜为满足环保要求的废水。

为实现萃取-共沸精馏技术联合应用的最高效率，萃取剂可以选用单一成分，也可以选择两种或两种以上成分的混合物。

采用该种处理方法的稀醋酸中醋酸质量含量为(10～30)％。过程1优选在温度不高于50℃条件下进行萃取操作以初步降低醋酸废水中水的含量。此过程中的萃取塔可以是转盘塔或者是填料塔，一般为重力分相形式，可以为机械搅拌塔、脉冲塔或者无机械搅拌塔的逆流萃取塔。

萃取剂由塔底进料，醋酸-水待分离组分由塔顶或者塔中上部进料，通常在醋酸-水溶液进料的上部有一段区域供塔顶物流充分分层。