[发明专利]一种阳离子型铱配合物磷光探针及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种阳离子型铱配合物磷光探针，其特征在于：该化合物为亮黄色固体粉末，易溶于乙醇和氯仿，在水中溶解呈黄色溶液，其结构式为：

2.权利要求1所述阳离子型铱配合物磷光探针的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：

(1)制备2-氯-邻菲哕啉-5-乙酰胺：

A、在氮气保护下，称取一倍当量的5-氨基邻菲哕啉放入三颈烧瓶中，置于

冰水浴中0～10小时；

B、加入体积比为30～1∶1的无水四氢呋喃和三乙胺的混合溶液，搅拌0～10小时；

C、逐滴滴加0.1～10倍当量的氯乙酰氯到烧瓶中，升至常温，继续搅拌0～40小时；

D、加入适量的1～40％的碳酸氢钠溶液调至混合溶液为中性，静置分层，

取有机层旋干，分别水洗、乙醇洗、乙醚洗得黄色固体产品：2-氯-邻菲

哕啉-5-乙酰胺。

(2)制备2-苯基吡啶铱二氯桥配合物，(ppy)₂IrCl₂Ir(ppy)₂，其中ppy为2-苯基吡啶；

A、称取摩尔比为3～0.1∶1的IrCl₃·3H₂O和2-苯基吡啶，加入到三颈瓶中；

B、加入体积比为1～20∶1的2-乙二醇乙醚和水的混合溶液；

C、将上述混合溶液加热至70℃～150℃，搅拌1～50小时后，冷至室温，有黄色沉淀生成；

D、将上述所得沉淀分别用水和乙醇洗涤，然后真空干燥，得到黄色固体2-苯基吡啶铱二氯桥配合物：(ppy)₂IrCl₂Ir(ppy)₂；

(3)制备2-氯-邻菲哕啉-5-乙酰胺铱2-苯基吡啶配合物：

A、称取摩尔比为2～0.1∶1的2-苯基吡啶铱二氯桥配合物和2-氯-邻菲哕啉-5-乙酰胺加入到三颈瓶中；

B、加入体积比为1～20∶1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液；

C、加热至30℃～65℃，搅拌反应1～40小时后，将反应液冷却至室温；

D、加入1～20倍当量的六氟磷酸钾，继续搅拌1～30小时；

E、旋出大部分溶剂，加入适量二氯甲烷，水洗，收集有机层干燥，旋干层析柱得2-氯-邻菲哕啉-5-乙酰胺铱2-苯基吡啶配合物红色固体产品；

(4)制备目标配合物：

A、称取2-氯-邻菲哕啉-5-乙酰胺铱2-苯基吡啶配合物和2-氨甲基吡啶于三颈烧瓶中，其摩尔比为1∶0.1～30；

B、分别加入0.01～20倍当量的碘化钾和三乙胺；

C、加入适量的无水四氢呋喃至固体完全溶解，控制温度在30～65℃，反应1～40小时；

D、反应结束后，过滤，旋干，加入适量二氯甲烷，水洗，收集有机层干燥，旋干层析柱得黄色固体产品。

3.根据权利要求2所述阳离子型铱配合物磷光探针的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的目标配合物的制备，是以碘化钾为催化剂，在四氢呋喃和三乙胺的混合溶剂进行加热搅拌反应的。

4.如权利要求1所述的阳离子型铱配合物磷光探针，其特征在于：铱配合物溶液在365nm紫外光激发时发出红橙色磷光，而在与铜离子作用后磷光猝灭，应用于检测铜离子。