[发明专利]一种炭黑体系制备高度分散纳米氧化镧的方法无效
申请号: | 201110148619.3 | 申请日: | 2011-06-03 |
公开(公告)号: | CN102249283A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 林彦军;周永山;吴边;钟凯;韦强;王桂荣;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炭黑 体系 制备 高度 分散 纳米 氧化 方法 | ||
1.一种炭黑体系制备纳米氧化镧的方法,其特征在于,以可溶性三价镧盐、碳酸盐、硝酸以及炭黑为原料,先制备得到黑色的碱式碳酸镧前驱体,再经过程序升温焙烧得到粒径分布在30~80nm之间的纳米氧化镧粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镧的制备方法,其特征在于,其具体的制备过程包括下述步骤:
步骤A:取炭黑作为初始分散剂,加入浓度为1mol/L~16mol/L的硝酸作为改性剂,炭黑与硝酸质量比为1∶5~1∶50,加热到50℃~90℃,恒温保持3~10h,离心洗涤后于120℃~150℃干燥活化12~24h,得到改性炭黑;
步骤B:将可溶性三价镧盐用去离子水配置0.01~1mol/L的溶液,加入步骤A得到的改性炭黑,改性炭黑与可溶性三价镧盐的质量比为1∶50~1∶10,超声分散1~30min;将碳酸盐配成等体积的浓度为0.03~3mol/L的溶液;其加入量按La3+∶CO32-摩尔比例为1∶4~1∶2计算,将二种溶液在室温下于旋转液膜成核反应器中充分混合得黑色沉淀;将黑色沉淀转入三口烧瓶中,在80℃~120℃的条件下晶化生长3~8h,离心洗涤至中性,于60℃~90℃干燥12~24h,即得黑色碱式碳酸镧前驱体;
步骤C:将步骤B中制备的黑色碱式碳酸镧前驱体以5~20℃/min的升温速率升温至700℃~1000℃后焙烧2~8h,得到粒径分布在30~80nm之间的纳米级氧化镧的白色粉体。
3.根据权利要求1或2所述的一种炭黑体系制备纳米氧化镧的方法,其特征在于,所述的炭黑的粒径为≤100nm。
4.根据权利要求3所述的一种炭黑体系制备纳米氧化镧的方法,其特征在于,所述炭黑的型号为N330、N550、N660、N772或N770。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种炭黑体系制备纳米氧化镧的方法,其特征在于,所述的可溶性三价镧盐为氯化镧、硫酸镧、硝酸镧或醋酸镧。
6.根据权利要求1、2或4所述的一种炭黑体系制备纳米氧化镧的方法,其特征在于,所述的碳酸盐为NH4HCO3、(NH4)2CO3、Na2CO3或NaHCO3。
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